木寡糖(XOSs)是一类具有显著益菌增殖效应的非消化性寡糖，可作为食品，保健品添加剂促进人体肠道健康。随着人们对于功能性食品的关注，需要建立全面的定量分析方法用于XOSs产品的质量控制。　　首先从不同聚合度的XOSs混合样品中分离纯化单一聚合度的木寡糖标准品。亲水模式下的固相萃取实现了对不同聚合度XOSs的分段与富集作用，再通过半制备亲水作用色谱制备得到了色谱纯度大于99％的木二糖—木七糖标准品，质谱表征结果显示其结构为2-7个戊糖分子以1，4糖苷键线性连接的寡糖。　　建立了亲水作用色谱-蒸发光散射检测器(HILIC-ELSD)定量分析方法，方法学考察结果表明HILIC-ELSD分析方法具有良好的线性，稳定性与准确性。HILIC-ELSD定量分析方法应用到山毛榉木聚糖酶解与酸水解的定量对比，结果显示酶解比酸水解副产物更少，XOSs产率更高。以HILIC-ELSD定量分析方法测定不同来源木聚糖酶解产物中XOSs的含量，其中甘蔗渣木聚糖酶解为XOSs的产率最高，达到了48.40％，每100g甘蔗渣木聚糖可转化为11.21 g木二糖，12.75 g木三糖，4.54 g木四糖，13.31 g木五糖，6.78 g木六糖。　　本文采用亲水色谱技术，开展了木寡糖分离纯化和定量方法的系统工作，建立的HILIC-ELSD定量分析方法可全方位应用到XOSs生产的各个环节，有助于提高寡糖类产品的质量控制能力。