从月桂烯合成柑青醛

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为提高柑青醛产品中对位柑青醛含量,改善柑青醛香气特征,研究了月桂烯和丙烯醛反应合成柑青醛的催化剂,采用FeCl3·6H2O,无水AlCl3,ZnCl2,SnCl2·2 H2O,SnCl4·5H2O等催化剂,分别在乙醚,四氢呋喃,水,四氢呋喃与水1∶1混合以及不加溶剂等条件下进行催化反应,筛选出适合月桂烯合成柑青醛的催化剂为SnCl4·5H2O。利用SnCl4·5H2O为催化剂在040℃进行了溶剂的筛选,得出不需要溶剂即可得到较好的结果。通过条件实验得出最优工艺参数:以0.4mol(78.2%)月桂烯和0.72mol丙烯醛(物料摩尔比:1∶1.8)为原料,4.43g SnCl4·5H2O为催化剂,2℃下,滴加月桂烯时间5h,反应时间3h,粗产品质量收率89%,粗产物对间位比值33,色谱纯化后对间位比例97∶3,精馏最终产品对间位比值15(91∶6),最终产品质量收率73%。实现了由简单催化剂实现高对间位选择性的目的,并通过中试放大试验进一步验证了实验的可行性和有效性。
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