激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)是一种对固体样品进行原位微区分析的技术,具有高灵敏度、高空间分辨率、宽检测范围、少进样量、低基线背景值等优点。可靠的标准物质是利用LA-ICP-MS获得准确分析数据的前提,但在LA-ICP-MS测试分析工作中,目前能满足分析研究与应用需要的碳酸盐标准物质数量不足、种类不齐全。碳酸盐标准物质的匮乏制约了技术的发展,严重阻碍了LA-ICP-MS在碳酸盐定量分析中的广泛应用。本文以碳酸盐标准物质研制为目标,以白云鄂博矿区天然含稀土碳酸盐样品为原料,分别为稀土尾矿石、白云岩、高品位稀土矿石和低品位稀土矿石,选择碳酸氢铵和氨水为沉淀剂,采用化学共沉淀法制备校准物质,并通过多种技术手段对校准物质进行检验分析。主要取得的结果如下:1、以白云鄂博天然含稀土碳酸盐为原料,采用化学共沉淀法制备碳酸盐粉末校准物质是可行的。2、X射线衍射、激光拉曼光谱、X射线荧光光谱及其他方法整体分析的技术手段表明共沉淀法制备的校准物质均由碳酸盐组成。3、采用LA-ICP-MS技术结合数理学统计法检验校准物质的均匀性,结果表明校准物质单元内和单元间绝大多数元素符合均匀性检查要求,均匀性良好。其中单元内除Si、K、Ti、Cr、Co、Ge、Sn、Lu这八种元素含量在不同样品中差异较大外,其余元素含量的差异整体较小,绝大多数元素含量的差异整体较小,相对标准偏差小于15%,稀土元素普遍低于10%;单元间除Si、K、Co、Ga、Ge五种元素含量对应的相对标准偏差略大于20%外,其余元素含量一致性较好。4、采用LA-ICP-MS技术对校准物质进行初步定值,结果整体良好。5、共沉淀法制备的碳酸盐校准物质可作为微区分析的内部或候选外部标准物质。尤其是校准物质稀土元素含量适宜,可满足稀土碳酸盐中微量元素的定量分析。