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相对于传统颗粒填充柱,整体柱制备过程简单、通透性更好、柱效更高,受到科研工作者的广泛关注。按照材料性质,整体柱可以分为硅胶基质整体柱、有机聚合物整体柱和有机-硅胶杂化整体柱。硅胶基质整体柱柱床稳定,但是硅烷种类少、表面衍生繁琐和不耐pH等缺点限制了它的发展。有机聚合物整体柱虽然种类繁多但是柱床稳定性较差。有机-硅胶杂化整体柱则结合了两者的优点,不仅机械强度高,而且耐pH范围广,逐渐吸引了科学家们的目光。本文基于巯-烯点击反应,通过“一锅法”制备了有机-硅胶杂化亲水整体柱,主要内容如下：1.通过四甲氧基硅烷(TMOS)、巯丙基三甲氧基硅烷(MPTS)的水解缩合,然后MPTS上的巯基在原位与N,N-二甲基-N-甲基丙烯酰胺基丙基-N,N-二甲基-N-丙烷磺酸内盐(甜菜碱,DMMPPS)巯-烯点击反应制备有机-硅胶杂化亲水整体。考察了致孔剂中醋酸和尿素的含量、氢氧化钠的含量、反应温度等条件对整体柱柱结构的影响。对整体柱进行了表征,结果表明,该整体柱具有均-多孔结构和优异的通透性。2.对该有机-硅胶杂化整体柱进行了色谱表征。以5种核苷化合物包括腺苷、鸟苷、胞苷、胸苷和肌苷为分析物,考察了流动相中有机相比例、单体含量、线速度、离子强度等因素对核苷类物质的保留影响,发现核苷的保留随着乙腈的增加而增加,而离子强度变化时几乎保持不变。这一结果表明核苷在该有机-硅胶杂化整体柱上的保留机理为亲水作用机理,这也从另一方面印证了整体柱的制备成功,同时也表明这种巯-烯点击一锅法制备整体柱是可行的,为其它功能单体的引入提供了有效的途径。为了进一步验证该整体柱的分离性能,我们还采用该有机-硅胶杂化整体柱对其它极性物质进行了色谱分离。4种嘧啶、嘌呤类物质,4种苯甲酸衍生物及一些合成药物都在该柱上能得到基线分离。这些结果表明该整体柱具有良好的亲水效果,在亲水色谱中有一定的应用前景。3.通过溶胶-凝胶法,用TMOS和MTPS制备了表面含有巯基的有机-硅胶杂化整体柱。然后基于巯-烯点击反应,将甜菜碱衍生到该杂化整体柱的表面。用扫描电镜表征了整体柱的微观结构。研究了核苷类、嘌呤、嘧啶、苯甲酸衍生物和合成药物等极性物质在该整体柱上的保留行为。对比了这些极性物质在表面衍生和一锅法制备的杂化整体柱上的保留行为,结果表明一锅法制备的整体柱亲水分离能力更强,同时也证明了一锅法在制备过程及材料性能上的优越性。