本文使用等离子体基N离子注入方法和带有辅助射频的直流磁控溅射方法分别制备了Fe-N离子注入层和Fe-N薄膜。利用掠入射X射线分析(GIXA)技术对离子注入不同层深的相组成及不同Fe-N薄膜的相结构进行了研究；运用小角X射线散射(SAXS)技术表征了薄膜的粗糙度、相关长度、Hurst参数、析出相粒径等几何特征，并结合分形理论，研究了离子注入层和薄膜的生长机制；采用扫描电子显微镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)分别观察了薄膜的表面形貌并验证了X射线散射技术所表征的粗糙度结果；建立了基于GIXA技术的薄膜位错密度、残余应力及结晶织构的测量理论与方法；最后使用振动样品磁强计和磁场热重分析仪测量了不同结构Fe-N薄膜的磁性能和居里温度。 　　对于注入方法制备的Fe-N离子注入层，掠入射X射线衍射(GIXRD)的研究结果表明离子注入电压和注入温度对离子注入表层的物相组成有重要影响。较低的注入电压和较高的注入温度有利于Fe-N化合物的形成。同时发现，在离子注入表层通常会形成ε-Fe3-xN相，而在深层则会形成γ′-Fe4N相，这种相组成随层深变化的特性是模糊界面膜的特有属性。