【摘 要】
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该论文详细总结、归纳了逆流色谱的基本原理、仪器和操作方法包括逆流色谱的分离机制,通用型仪器类型以及形式多样的检测方法等,在此基础上,设计并研制了一种新的逆流色谱方
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该论文详细总结、归纳了逆流色谱的基本原理、仪器和操作方法包括逆流色谱的分离机制,通用型仪器类型以及形式多样的检测方法等,在此基础上,设计并研制了一种新的逆流色谱方法和仪器,其主要特征是重力场和离心力场正交,因此不仅可以满足易分层体系在高的运转速度下实现高效快速分离的要求,也可以使易乳化体系在低的运转速度下获得高的固定相保留,从而实现高效的分离.理论分析和实验结果都表明这种方法在较低转速下(如100转/分钟)具有十分明显的优势,可以极大地提高固定相保留和改进分离效率.这一特点使得该方法更加适合于大容量的制备和大范围的分离.据此该论文构建的新的逆流色谱仪器拥有四个具有相同尺寸和相同运转方式的立式的分离柱,采用4mm内径的四氟乙烯管形成1.6L容量的分离柱.应用这一新型逆流色谱,建立了从南蛇藤中高纯度制备克级南蛇藤素的逆流色谱方法,从荜菝精油中制备九种荜菝酰胺类生物碱的逆流色谱方法,从莲子芯中克量级制备莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱的逆流色谱方法.运用该仪器制备了克量级高纯(99.88﹪)的AD-32这一抗癌活性药物,并对重达20克的葛根初提物进行了较好地分离.这些应用结果,不仅有利地突显了该仪器的良好制备能力,也为这些化合物的高纯度规模化生产提供了强有力的方法.研究同时表明这种新型的逆流色谱仪器既可在高转速下实现普通的高速逆流色谱,又可在低转速下实现易乳化体系的良好分离,无疑可容易地被放大而进行工业化分离.
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