激光-微波等离子体CVD法制备金刚石薄膜

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金刚石薄膜具有优异的力学、电学、声学、光学、热学性能,在高密度集成电路封装材料、导弹雷达罩保护涂层、电化学电极及其他高新技术领域具有极佳的应用前景。本研究在传统微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)系统的基础上,引入了高斯分布的连续激光,组成激光-微波等离子体CVD(LMPCVD)装置用于金刚石薄膜的制备,利用激光的光、热效应促进前驱体反应进程,提高CVD金刚石薄膜质量。分别采用MPCVD、LMPCVD法,以Si(100)晶片为基板,在CH4-H2气体系统中制备金刚石薄膜,探究甲烷浓度(ηc)、微波功率(pmw)及激光功率密度(E)对金刚石薄膜生长的影响。最后,通过对比两种方法的实验结果,探究了激光的引入对金刚石薄膜生长的影响机制。在MPCVD系统中探究ηc和pmw对金刚石薄膜生长的影响。随ηc的升高,金刚石相的含量降低,结晶性变差,薄膜残余应力的性质由压应力逐渐转变为拉应力。ηc=1.5%,pmw=800 W时,薄膜生长速率RG达到最大值0.51μm/h。随pmw的升高,品质因数Q值、纳米硬度H和杨氏模量值M呈先增长后降低的趋势。pmw=800 W,ηc=1.0%时,Q值、H值、M值达到最大值,Qmax=96.5%,Hmax=632 GPa,Mmax=86 GPa。pmw=850 W,ηc=1.0%时,RG达到最大值0.63μm/h。在LMPCVD系统中探究E和pmw对金刚石薄膜生长的影响。随E的增加,金刚石晶粒形状由三角形、方形向纳米状转变,金刚石相的含量先增长后降低,结晶性先提高后降低,残余应力的性质由压应力逐渐转变为拉应力,再转变为压应力。E=40 W/cm2c=1.0%,pmw=750 W时,RG、Q值、H值、M值均达到最大值,FWHM值到达最小值,RG max=0.378μm/h,Hmax=91 GPa,Mmax=721 GPa,Qmax=100%,FWHMmin=4.2 cm-1。根据表面形貌特征,将表面形貌图分为A、B、C三个区域,分别对应结晶区、过渡区、纳米区。同一pmw下,RG和Q值随E的增加逐渐升高,过高的E值又使其下降。MPCVD和LMPCVD法的实验结果对比发现,低功率密度的激光有助于形成更高温度的等离子体,促进前驱体反应进程,降低石墨、无定型碳等非金刚石成分,提高金刚石薄膜的质量。而逐渐增加激光的功率密度,金刚石(111)面、(100)面会先后被激光刻蚀,导致纳米金刚石的生长。
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