本文采用了化学共沉淀法，研究了PO43-和Al3+，Al3+和Cl-，Zn2+和PO43-阴阳离子复合掺杂制备的a-Ni(OH)2镍电极活性材料的工艺条件及其行为规律，样品材料的结构特征，电化学活性及其电化学性能。同时探讨了阴阳离子复合掺杂a-Ni(OH)2电极材料的电化学作用效应机理。 研究实验结果表明，采用化学反应共沉淀法在PH=11,T=50℃连续搅拌反应3h,在60℃陈化16h，然后冼涤过滤，并在恒温60℃干燥12h，可成功制备PO43-和Al3+，Al3+和Cl-,Zn2+和PO43-分别复合掺杂的三种a-Ni(OH)2粉体材料。 通过研究发现，复合掺杂PO43-和Al3+的a-Ni(OH)2粉体材料具有0.8101nm较大的层间距，结构层间含有较多的水分子，氢键作用增强。热分析表明失水量分别为33.9％(仅掺杂Al3+的a-Ni(OH)2的失水量为31.92％)。当复合掺杂PO43-和.Al3+在固相材料中摩尔百分比分别为4.2％和12.1％含量时的a-Ni(OH)2作为镍电极活性材料，组装成MH-Ni模拟电池，以80mA/g恒电流充电5h，40mA/g恒电流放电，终止电压为1.0V的充放电制度下，其充放电电压相对较低，放电中值电压达1.303V，放电比容量达348.51 mAh/g，电极材料经30次充放电循环的过程中没有β相的Ni(OH)2生成，材料在碱性电解液电极过程中结构稳定，且其电极只需经二次充放电循环就完全活化，同时通过交流阻抗测试，电极反应电化学阻抗比单独掺杂Al3+的a-Ni(OH)2较小，质子扩散系数较大为9.12×10-10cm2/s。 对于Zn2+和PO43-的复合掺杂制备a-Ni(OH)2，研究发现随着阳离子Zn2+含量相对增加，阴离子PO43-含量相对减少，晶胞参数a和c逐渐增大，当PO43-和Zn2+在样品材料中摩尔百分比分别为5.21％和23.4％时所制备的粉体材料为较规整的a相Ni(OH)2，材料电极在强碱性溶液中及其在充放电电极过程中结构稳定，具有1.34V较高的放电中值电压和放电平台，放电比容量为335.31mAh/g，充放电循环可逆性有很好的重现性，质子扩散系数为1.23×10-11cm2/s。 对于Cl-和Al3+阴阳离子复合掺杂制备的a-Ni(OH)2粉体材料，通过XRD，IR，Roman，TG，对其微结构表征测试分析结果发现，当Cl-和Al3+的掺入摩尔百分比为7.8％和13.1％时，样品颗粒结晶度大而且a相结构较规整，具有一定的微结构缺陷。样品材料电极组装的MH-Ni电池，在上述相同的充放电制度下，放电比容量为344.3mAh/g，放电电压稳定于1.31V，同时循环可逆性较好。采用TG-DSC热重分析技术分析发现，Cl-和Al3+阴阳离子复合掺杂的a-Ni(OH)2粉体材料随着铝含量的相对减少，氯离子含量的相对增加，样品的热稳定性变差。当Al3+含量为12.65％，Cl-含量为9.1％时在30次充放电循环后发生了a/β相转变。质子扩散系数为2.96×10-10cm2/s。研究分析Al3+，Zn2+等阳离子和PO43-阴离子复合掺杂a-Ni(OH)2对其稳定性能影响发现，具有缺电子d轨道的阳离子与阴离子复合掺杂的样品的电极材料，在电极充放电过程中结构的稳定性较强。