Pd/Al₂O₃负载型催化剂是工业上最常用的加氢催化剂,传统的化学浸渍法制备出的催化剂中Pd粒子容易团聚、分散度不高,同时Al₂O₃表面的酸位点及孔道结构影响着催化剂的活性和寿命。本文针对以上问题,制备了不同结构贵金属负载型Pd基催化剂,并考察其对苯乙烯加氢反应的催化性能。采用X-射线衍射（XRD）,场发射扫描电子显微镜（SEM）,高分辨率透射电子显微镜（HR-TEM）,低温N₂物理吸脱附,氢气程序升温还原（H₂-TPR）,X-射线光电子能谱（XPS）表征了其物理化学性质,对催化剂的组成及性质进行分析。得到如下结论:1、研究的制备方法对Pd/γ-Al₂O₃负载型催化剂Pd颗粒尺寸和分散度的影响结果显示,先浸渍后还原-钠法的Pd颗粒尺寸更均一、分散性更好且活性组分Pd和载体间发生强相互作用,活性优于其他方法。2、为了考察孔结构对Pd基催化剂活性的影响,采用双模板法合成了三维有序介-大孔双孔道负载的Pd/3DOM Al₂O₃催化剂,F127比P123发挥出了更好的结构导向剂作用,载体3DOM Al₂O₃-F具有更加丰富的孔道结构和适宜的比表面积。相互连通的三维有序大孔结构在苯乙烯加氢反应中发挥了较好的传质作用,加快了反应速率,使苯乙烯的转化率在100 min分钟内即可达到100%。3、为了进一步提高Pd基催化剂的催化活性,采用一步法将活性金属引入到介-大孔双孔道网络结构中,制备了系列不同负载量3DOM Pd-Al₂O₃催化剂,结果表明,所得样品的Pd粒径约为10 nm。催化剂具有较好的稳定性,当负载量提高,焙烧温度提高时,催化剂的形貌结构仍然不被破坏,且Pd纳米颗粒高度分散在孔道内部和孔壁上。当负载量小于6 wt%时,催化活性和负载量呈线性相关,其中Pd颗粒在载体上呈单分散状态;当负载量大于等于6 wt%时,Pd纳米粒子出现少量团聚,有部分颗粒进入氧化铝载体的晶格。与传统负载型催化剂相比,此方法在负载量提高时活性更好,所有样品均可在120 min内使苯乙烯转化完全。