过渡金属含氮配合物修饰的多金属氧酸盐的晶体合成与性质研究

来源 :哈尔滨师范大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:sammerkong
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本文利用水热合成技术,合成了三种未见文献报道的多金属氧酸盐:[Co(bipy)3][Mo6O19]·H2O1,[Co(en)2]2[Mo8O26]2,[Cu(H2O)4{Cu(en)2}4(PW11CuO39)]2·4H2O3,利用单晶X-射线衍射技术测定了此三种化合物的结构,初步探究和讨论了影响结构的因素并通过元素分析、红外光谱和热重分析等手段对上述三种化合物进行了表征。同时,还利用循环伏安法对化合物1和2的氧化还原性质进行了研究。另外,荧光光谱研究表明化合物1和3具有荧光活性,在发光材料领域有潜在的应用。  化合物1是用水热合成法合成的,属于P2(1)3空间群,晶胞参数a=15.7518(3)埃米,b=15.7518(3)埃米,c=15.7518(3)埃米,α=90°,β=90°,γ=90°,V=3908.32埃米3,Z=4和GOF=0.973。通过红外光谱、热重分析、单晶X衍射手段对其结构进行了表征。  化合物2是用水热法合成的,属于P-1空间群,晶胞参数a=13.5620(9)埃米,b=15.5920(6)埃米,c=16.7654(11)埃米,α=90°,β=90°,γ=90°,V=3545.2(4)埃米3,Z=4和GOF=1.105。通过紫外光谱、红外光谱、热重分析、单晶X衍射等手段对其结构进行了表征。结构分析表明化合物的分子是由Mo8O6阴离子连接到Cu-en2单元和水分子构成,并通过氢键形成一维链结构。本文同时对此化合物的电化学性质进行了研究。  化合物3是用水热法合成的,属于Pabc空间群,晶胞参数a=17.946(3)埃米,b=19.663(4)埃米,c=16.913(3)埃米,α=90.00°,β=97.4552(2)°,γ=90.00°,V=5917.7(19)埃米3,Z=2和GOF=1.040。通过单晶X衍射对其结构进行了表征。结构分析表明化合物的分子是由1个[PW11CuO39]双 Keggin阴离子,4个Cu-en2和一个桥联Cu(H2O)42+阳离子。每个[(PW11CuO39)]2簇通过Cu-en2亚单元与桥联Cu(H2O)42+阳离子相连形成了三维结构。通过红外光谱、热重分析、单晶 X衍射手段对其结构进行了表征。
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