为了寻求一种能简便环保灵敏分析药物中的残留溶剂和中药材中有机氯农药残留的方法,该文采用固相微萃取和气相色谱联用,建立了药物中残留溶剂和中药材中有机氯农药残留检测方法.采用顶空固相微萃取对粉尘螨滴剂中的残留丙酮进行了提取富集,并用气相色谱进行定量分析.并讨论了样品体积、吸附时间对固相微萃取的影响.结果表明此方法对丙酮的检测限度为0.03μg/ml,线性回归方程为:y=1.4824x+0.4458,r=0.996,精密度为5.8％,加样回收率在93.3-105.8%之间.并与液液萃取得到的结果进行了对比,灵敏度提高了100倍以上.研究了固相微萃取在多溶剂残留检测中的应用,采用顶空固相微萃取对化学药CJ04种的残留乙醚、乙酸乙酯、四氢呋喃和氯仿进行提取富集,分别优化了固相微萃取条件和气相色谱检测条件.与直接进样检测得到的结果和方法学考察结果进行了对比,表明采用固相微萃取检测灵敏度提高了100-1000倍,方法学结果符合溶剂残留检测的要求.首次将固相微萃取运用到中药材农药残留测定中,采用顶空固相微萃取对青皮、陈皮和甘草三种中药材中的有机氯农药残留进行了提取富集,优化了固相微萃取条件和气相色谱条件.同时采用药典方法对三种药材中的农药残留进行检测,将两种方法的结果进行对比.结果表明,固相微萃取对大部分有机氯农药表现了较好的富集效果,检测灵敏度较药典方法提高很多,方法学考察基本上满足农药残留检测的要求.此方法将样品的分离富集合二为一,简化了操作,扩大了固相微萃取的应用范围.样品分析简便、灵敏度高、重现性和准确度均满足要求同时不使用有机溶剂,具有一定的推广价值.