金属硫属化合物由于其优异的物理化学性能引起了研究者们广泛的关注,其中过渡族金属硫属化合物因其特殊的光、电、磁及超导等性能在光电转换、光催化、太阳能电池等领域有重要的应用前景。本文对Fe掺杂NiS纳米棒、自组装FeSe₂纳米花的溶剂热生长及物性进行了研究,获得了以下主要结果:（一）以镍粉、硫粉为前驱物,采用溶剂热方法,在乙二胺溶剂中,以FeCl₂·4H₂O为铁源掺杂制备了形貌均匀的Fe-Ni-S三元系的新型纳米棒。利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜对样品的物相、形貌及微观结构进行了表征,对产物的光学性质进行了测试。测试结果显示,生长得到了结晶良好的三元系Ni_1-xFe_xS单晶纳米棒,Fe离子浓度x最高达17.51%。Fe离子的加入,有促进产物一维生长、增大带隙宽度的趋势。（二）以FeCl₂·4H₂O为铁源,Se粉为硒源,乙醇胺为溶剂制备了纳米片自组装而成的正交晶系的FeSe₂微米花状结构。对所得样品的物相、形貌、微观结构、成分进行了表征;对所得产物的光学性能和催化析氢性能（HER）进行测试表征。结果显示,所得产物为纳米片自组装的正交晶系的FeSe₂微米花状结构,纳米片的厚度在50-80nm左右,样品的禁带宽度为1.48eV,并且具有良好的电催化析氢性能。以上工作实现了Fe掺杂NiS纳米棒及FeSe₂微米花状结构的生长,对产物的形貌、结构及性能进行了研究,相关研究结果并未见文献报道。本文为其他金属硫属化合物的制备提供了有益的参考。