电解水制氢作为一种清洁环保的储存太阳能和风能的途径而备受重视,但由于其阳极的析氧反应（OER）具有很高的过电势,极大地降低了电解水效率。目前已知的OER催化剂中,贵金属Ir、Ru及其氧化物的催化活性最高,但由于其地壳中资源储量少、市场价格高昂,限制了其应用。因此需要采用原料丰富、价格低廉的材料去设计一种兼具高的OER催化活性和稳定性的催化剂。对此,本文以尖晶石型铁氧体为研究主体,结合透射电子显微技术、X射线衍射、光电子能谱以及电化学测试等表征分析手段,主要研究了M_xFe_3-xO₄（M=Mn,Co,Ni）纳米催化剂的制备及其结构和OER催化活性的关系。本文首先以制备钴铁氧和锰铁氧纳米颗粒为例,利用扫描透射电子显微镜及电子能量损失谱谱学成像技术分析,探索了热分解法制备高质量单分散的纳米晶的生长机制。结果发现热分解法中两步加热是制备高质量的单分散铁氧体纳米晶的关键,该法在低温阶段（200oC）以连续且缓慢地生成相对较富Fe的核芯为主,而在较高温度（265oC）阶段纳米晶快速生长,形成更富Co/Mn的双金属铁氧体壳层。其中,通过调控低温阶段的反应时间可实现纳米晶形核和生长两阶段的有效分离,有利于合成高质量单分散的纳米晶。其次,利用光电子能谱（XPS、UPS）分析技术,证实了铁氧体纳米晶的表面成分偏聚现象,并且进一步发现,对于Fe₃O₄半导体而言,Ni、Co、Mn元素为P型掺杂,同时Fe的价态也会受掺杂元素类型的影响,掺杂不同二价金属离子之后,材料中Fe氧化态的大小顺序为:NixFe₃-_xO₄>Co_xFe₃-_xO₄>Fe₃O₄>Mn_xFe₃-_xO₄,其中Ni_xFe_3-x-x O₄的活性与贵金属Ir相当,表明P型掺杂以及纳米晶表面较低的Fe氧化态可极大地提升材料的催化活性。最后,进一步调节Ni_xFe_3-xO₄中Ni的含量并结合XPS分析其表面成分发现,当表面Ni/Fe成分比达到1/1时,催化活性最佳。Ni_xFe_3-xO₄催化剂稳定性测试结果表明,随着循环圈数的增加及计时电流时间的延长,其催化活性越来越好,表现出逐渐活化的趋势。利用TEM-EDS分析其测试前后成分发现电化学测试后纳米晶的Ni/Fe成分比增大,表明测试过程中部分铁被溶解。