氯硅烷残液水解制备二氧化硅并副产盐酸的工艺研究

来源 :昆明理工大学 | 被引量 : 3次 | 上传用户:caorongbb
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在当今化石能源日趋紧张,生态环境不堪负荷的情形下,太阳能作为可再生能源日益受到人们的重视,多晶硅作为太阳能产业发展所需的重要工业原料需求量急剧增长。我国多晶硅多数生产企业尚未完全掌握多晶硅生产的核心技术,技术设备的相对落后,无法实现改良西门子法的闭环生产,生产过程中每产出1t多晶硅将生成大约10 t的氯硅烷残液,对于氯硅烷残液的回收处理问题已经成为了限制多晶硅行业发展的一个瓶颈问题。基于二氧化硅具有化学稳定性好、耐高温、不燃烧、电绝缘性好等性能,且应用范围广,本文探索出一种利用氯硅烷残液水解制备二氧化硅副产盐酸的新工艺,既可以回收水解产物二氧化硅作为产品利用,又可以回收高浓度盐酸。本文主要研究了氯硅烷残液的水解方式并进行产品定位,设计出高效水解反应器,并进行放大实验装置的工艺参数优化和产品二氧化硅的性能研究。通过探索了氯硅烷残液水解方式对二氧化硅性能以及盐酸富集的影响,发现氯硅烷残液与水或者浓盐酸反应均能富集盐酸,但采用循环淋洗塔式反应器最为适合,将其产品定位与沉淀白炭黑类似,并结合实验结果确定了整个氯硅烷残液水解的工艺流程。在小试的基础上发明设计了由水解塔和中间收集槽集成为一体的连续循环水解反应器,该放大实验装置中使用二流体雾化喷嘴雾化氯硅烷残液,水解塔直径为200mm,塔高5m;中间收集槽尺寸为φ1.5m*1.2m。对放大实验中水解反应器进行参数优化,确定最佳操作参数为:吸收液循环量为750L/h时,喷嘴氮气流量为7.5m3/h,残液流量为9L/h,并且水解效率可以达到99%以上,同时可以成功富集盐酸。氯硅烷残液在盐酸中进行水解所得二氧化硅产品性能研究表明,放大实验中产生的二氧化硅产品的物相结构、基团结构、形貌结构、杂质含量均符合沉淀白炭黑作为橡胶补强剂的特征性能,同时产品热稳定性较好,在1000℃以下不会发生晶型改变;虽然二氧化硅产品的粒径范围为50-80um,残酸值(pH值)为2.17不能符合HG/T 3061 2009橡胶配合剂-沉淀水合二氧化硅标准要求,但是经过分析,优化调整工艺参数可以解决粒径和残酸值不能达标的问题。
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