部分果蔬中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留测定方法研究

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本论文对部分水果和蔬菜中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的残留测定方法进行了细致的研究。甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留问题正在引起各国相关管理部门的重视。美国、加拿大、欧盟等许多国家或国际组织均制订了甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂在多类食品和农产品中的残留限量。但是,我国对甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留所致的潜在危害、残留限量的研究尚属空白。本论文的研究工作根据甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的性质和结构特点指出了果蔬中的这类杀菌剂残留检测所需要借助的手段,提出试验所要开展的研究工作的设想。对甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留分析进行试验验证,确定了样品取样量,提取方法,对比了三种净化方法,并着重对被测物的质谱分析进行了讨论。试验表明:凝胶色谱技术为甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留检测进行有效的净化浓缩,该方法能够减少复杂样品基质的背景干扰。蔬菜和水果样品以环己烷-乙酸乙酯1:1超声波振荡10min提取,4000r/min离心10min,取上清液过无水硫酸钠后,浓缩、定容。经凝胶色谱系统净化,环己烷-乙酸乙酯1:1淋洗,收集11~16min的溶液浓缩、定容进行气相色谱质谱仪SIM方式下分析,结果令人满意。蔬菜和水果的平均回收率在80.28%~103.92%之间,精密度介于2.45%~12.22%之间,十一种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂在15 min内实现基线分离。此方法节省溶剂、节省时间,同时又有低成本和高回收率的特点,其最低检测浓度均低于国际上此类杀菌剂的残留限量。
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