半导体光催化技术被认为是缓解能源短缺和解决环境污染的一种可持续、可再生的新途径。开发高效的光催化剂,尤其是非金属光催化剂,是攻克光催化技术的关键因素之一。近年来,二维材料发展迅速尤其是2014年黑磷被成功剥离为单层或少层的黑磷烯。这种二维层状非金属材料因其具有可调的带隙、超高电子迁移率、较强的光学吸收、较大的比表面积和各向异性等独特的性质被广泛用于光催化等领域。遗憾的是,黑磷晶体制备成本高和制备条件苛刻等因素限制了黑磷的大规模应用。另一方面,单层或少层黑磷烯由于化学性质不稳定和光生载流子复合快等因素都限制了其在光催化领域中的应用。本文针对上述问题,主要研究内容如下:（1）目前的黑磷制备和销售价格极高,给黑磷的应用带来极大的障碍。本文通过以价格低廉的分析纯的红磷和高纯红磷为前驱体,通过化学气相传输法制备出高产率的黑磷。通过对比不同的磷源和制备条件探索出最佳的制备条件。此外,通过XRD,ICP-OES等表征手段分析不同磷源所得黑磷的质量。结果表明:以分析纯红磷为前驱体所制备的黑磷晶体结晶度可达98.81%,纯度为99%。进一步采用VESTA软件模拟分析可得,黑磷的晶体为正交晶型,和Raman的结果保持一致。（2）为了进一步提高黑磷烯在光催化领域的应用过程中的稳定性,在前面黑磷制备的工作基础上,首先通过超声辅助液相剥离法制备出结构形貌优良的黑磷烯。然后采用简易的液相混合过程制备出不同形貌的TiO₂/黑磷烯异质结光催化剂,借助XRD,XPS,SEM以及UV-vis等手段对复合光催化的理化性质分析,进而研究复合光催化剂的产氢活性,结果表明:BP/BN-TiO₂产氢速率最高,在全波段和可见光（λ>420 nm）下,分别为39.15μmol·g^-1·h^-1和36.87μmol·g^-1·h^-1相比BN-TiO₂的19.70μmol·g^-1·h^-1和15.37μmol·g^-1·h^-1,分别提高了1.99倍和2.4倍。对BP/BN-TiO₂复合光催化剂进行了五轮光催化产氢循环实验依然保持稳定的活性。