【摘 要】
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纳米粒子是指尺度介于1~100nm的粒子。纳米沸石分子筛是纳米材料的一个重要组成部分,它具有如下两个突出特点:(1)具有更大的外表面积,使更多的活性中心得到暴露,有效地消除扩散效
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纳米粒子是指尺度介于1~100nm的粒子。纳米沸石分子筛是纳米材料的一个重要组成部分,它具有如下两个突出特点:(1)具有更大的外表面积,使更多的活性中心得到暴露,有效地消除扩散效应而使催化剂效率得到充分发挥,从而有可能改善对大分子的催化性能;(2)具有更多暴露在外部的孔口,不易被反应沉积物堵塞,有利于延长反应运转周期。因此,近年来,纳米分子筛合成受到研究者们的重视,显示出诱人的研究前景。
本论文在综合分析大量有关纳米分子筛材料合成、应用及形成机理方面文献的基础上,研究了水热晶化条件下纳米丝光沸石分子筛的合成,主要取得如下结果。
1.考察了常规方法合成丝光沸石分子筛的影响因素,如加料顺序、硅源与铝源、晶化温度、反应液的过饱和度、碱度、老化时间、晶种的晶粒尺寸和添加量、搅拌晶化等影响因素。得出低温晶化,较高的过饱和度,较高的碱度,较小的晶种晶粒尺寸及搅拌晶化均有利于降低沸石分子筛的晶粒大小。
2.在上面基础上研究了新的合成方法,即向合成体系中添加金属盐和表面活性剂,合成出纳米丝光沸石分子筛。实验证明:添加少量金属盐NaCl、Na2SO4、NaF、Na2CO3、NaHCO3、NaAC、KCl、KNO3或ZnO、ZnCl2、Zn(AC)2、FeCl3、Fe2O3、Fe(NO3)3、CdCl2,可以明显降低产品粒度,缩短晶化诱导期。其原因为:金属盐是很好的电解质,在颗粒表面吸附,可以显著地提高颗粒表面电位的绝对值,产生强的双电层静电排斥作用。同时电解质也可以增强颗粒表面对水的润湿程度,可以有效地防止颗粒在水中的团聚,从而有效的控制纳米沸石的粒度。其中NaCl和Na2SO4效果最好。适宜的添加量为NaCl/Al2O3=30,Na2SO4/Al2O3=4,使丝光沸石分子筛粒度减小到80nm和68nm。
3.向合成体系中加入表面活性剂,利用表面活性剂的空间位垒降低丝光沸石分子筛前身物的高表面能,缩短晶化诱导期,提高成核速率,使分子筛粒度降低。对表面活性剂的研究结果表明,适宜的表面活性剂为阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),含量为CTAB/SiO2摩尔比为0.08时合成分子筛效果最好。
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