高纯相SAPO-5分子筛的微波合成及其表征

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SAPO系列分子筛具有阳离子交换特性和微弱并可调的酸性,具有从六元环到十二元环很宽的孔道结构分布,因此可以作为分离的吸附剂、催化剂、催化剂载体以及离子交换剂等,因而得到了越来越广泛的关注。本文在总结前人工作的基础上,在微波幅射条件下系统考察了各种合成条件对SAPO-5合成的影响,并与传统水热合成法进行对比,结果表明传统水热合成条件下所制备的SAPO-5分子筛往往伴随SAPO-34杂晶的生成并难以消除,而微波幅射法能成功地合成高纯相SAPO-5分子筛,并采用X-射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)等手段对所得分子筛进行了表征,同时也对两种合成条件下分子筛的结晶机理进行了探讨。 1、通过两种合成方法的对比,对影响SAPO-5合成的原料配比、晶化温度和时间、模板剂用量、原料铝硅比、pH值等工艺参数进行了系统地研究和优化,并讨论了SAPO-5的水热合成以及微波合成的条件差异,证明了微波幅射法合成SAPO-5分子筛的条件有别于传统水热合成法,但传统水热法合成SAPO-5分子筛的某些经验对微波幅射法具有一定的指导意义; 2、运用微波合成技术解决了合成SAPO-5分子筛时,其晶化过程中很容易伴生SAPO-34的问题,合成出了高纯度、高结晶度的SAPO-5分子筛。分析其原因发现,这是由于微波具有的均匀高效的“内加热”特性,能使反应体系在较短的时间内被均匀加热,促进了大量单一SAPO-5晶核的萌发,这也正是微波合成分子筛有别于传统水热法的一个优异性能; 3、试验结果表明在传统水热合成条件下,72h才能得到SAPO-5和SAPO-34的混晶,而采用微波幅射法在3h内就可得到高纯度的SAPO-5分子筛,这充分说明了微波条件更适合于纯相SAPO-5的快速合成; 4、晶化液的pH值对微波合成SAPO-5的影响结果表明,晶化液的pH=6.0为SAPO-5合成的适宜条件; 5、微波幅射条件下,硅铝比对SAPO-5分子筛产品组成及其形貌具有十分重要的影响; 6、晶化温度与晶化时间对微波合成SAPO-5分子筛的影响结果表明,二者都有一个“域值”,并非越大越好,当没有达到或超过此“域值”后,所得到的SAPO-5分子筛样品均不够理想。研究结果表明微波合成SAPO-5分子筛较理想的晶化温度和时间以150℃和180min为宜; 7、晶化液的水含量对SAPO-5分子筛合成的影响结果表明,当水含量过低时,
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