光电子器件的微型化、功能化和集成化是驱动信息技术发展的关键因素之一,这要求制备器件所需的光电子材料在纳米尺度上仍能表现出良好的电子和光学特性。二维过渡金属硫属化合物（TMDs）因其具有二维结构特性、高载流子迁移率、高稳定性及快速光响应等特性,成为制备下一代电子和光电子器件的重要候选材料。然而,要实现其在光电子器件上的应用,制备高质量、大面积、层数可控的二维TMDs是重要前提。化学气相沉积（CVD）是最有望实现这一目标的制备方法。但是,目前关于二维TMD材料CVD生长机理的研究比较少,其微观的成核和生长机制还存在诸多不清楚的地方,迫切需要深入的研究为二维TMD材料的制备提供指导。本论文基于化学气相沉积方法,以二硫化钼和二硒化钼为代表的二维过渡金属硫属化合物为研究对象,通过结合光谱学表征手段和理论计算系统研究了二硫化钼和二硒化钼形貌、结构、生长机制和光学特性,主要的研究内容和结论如下:1.采用化学气相沉积方法制备了二硫化钼二维纳米结构,深入研究了二硫化钼微观形貌、结构、生长机制及光学性质。研究发现二硫化钼的生长过程中存在两种生长成核模式:二维平面成核和自发种子成核。并且这两种成核模式可以通过温度和气体流量进行调控,并实现高质量、大面积、单层制备。形貌和结构表征结果证明:产生这两种生长成核模式的最根本原因是基底表面前驱体(MoO_3-x、硫)浓度不同;较适中的反应物浓度,反应充分,形成表面均匀二硫化钼薄膜结构;高的反应物浓度,反应不充分,形成中心有纳米颗粒（晶核）存在的二硫化钼薄膜结构。光谱学研究结果表明:二维平面成核,产生单层或多层的结构;自发成核导致少层或多层结构。综上所述,通过控制生长温度和气体流量来改变前驱体浓度可以实现二硫化钼两种生长成核模式的转变,这有利于调控二硫化钼生长,并实现高质量、大面积、单层的制备。此外,上述的研究成果可以帮助理解其他二维过渡金属硫化物生长机制。2.通过化学气相沉积（CVD）方法,基于光谱学研究和理论计算,开展了在钠盐辅助下二硒化钼快速成核和生长机制及其物性的研究。研究发现盐能极大促进二硒化钼成核和生长。并且,发现在盐量（1-2 mg）很少情况下,制备的二硒化钼晶界相对较少（缺陷较少）;盐量较高情况下（4-6 mg）趋向于多晶生长模式,制备的二硒化钼晶界相对较多（缺陷密度多）。形貌和结构表征结果证明:盐的摄入对二硒化钼成核和生长速率有大幅度提升,在短时间（20 s）内尺寸达⁶0-80μm。而且在合适盐浓度下,能有效兼顾制备出高质量、大尺寸、单层及低缺陷密度二硒化钼薄片。理论计算结果表明:盐在二硒化钼成核和生长过程中确实有作用,分别降低了成核能和形成焓,使成核和生长速率分别提高5-8和2-3数量级。光谱学测试表明:相对于低盐量而言,高盐量制备出二硒化钼明显存在很多缺陷,往往是多层结构,且易导致光学性能极差。为了兼顾快速成核和生长以及低缺陷密度二硒化钼的制备,控制盐的量是至关重要前提。本文针对二维过渡金属硫属化合物生长机制和物性开展了系统的光谱学研究,为实现二硫化钼和二硒化钼的快速、高质量、大面积、单层制备提供了坚实的基础,符合目前工业生产和商业化应用的需要。此外,对其他二维过渡金属硫属化合物及其异质结的研究有重要的指导和基础。