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β-环糊精纳米海绵(NSCD)是一类以β-环糊精为单体,使用交联剂对其进行化学修饰而形成的环糊精聚合物,高度交联的三维网络结构使其具有更大的空腔尺寸及更多的活性位点。因此,作为一类新型化合物在药物包合运输及功能材料等领域有着各种应用。
本文利用传统加热法以β-环糊精(β-CD)为单体,碳酸二苯酯(DPC)为交联剂,考察了反应温度,反应时间,物料摩尔比〔n(β-CD)∶n(DPC)〕,固液比(β-CD(g)∶DMF(mL)以及催化剂的用量对制备β-环糊精纳米海绵收率的影响;并在此基础上利用微波辐射法代替传统加热法,以反应时间、反应温度和物料摩尔比为自变量,产物收率为响应指标,通过响应曲面法对制备工艺进行优化及预测;对两种方法下的粗产品利用高效液相色谱法检测主要杂质含量,并进行索式提取纯化后利用FTIR、DSC、PXRD、SEM、13C-NMR和BET等手段表征产品;利用微波法合成系列β-环糊精纳米海绵产品,并将其应用到水体中有机污染物对硝基苯酚(PNP)的去除研究中,探究在不同的吸附剂用量,初始浓度,吸附溶液的PH值和吸附时间条件下对PNP去除率的影响。
实验结果表明:(1)传统水热法的最佳反应条件为反应温度80℃、反应时间5h、物料摩尔比为1∶7、固液比为2∶10、催化剂用量为1∶2,在该条件下,产物收率为50.35%;(2)微波法得到最优反应条件为:反应时间87min,反应温度90℃,物料摩尔比1∶7.75,在该条件下产物收率为70.71%;(3)FTIR在1760cm-1处出现新的羰基特征峰,13C-NMR谱图中在155ppm处出现新的特征峰,两者表明β-CD与DPC交联成功;DSC测得分解温度在260℃左右,PXRD和SEM表明,微波法得到的产物的结晶度更高,BET分析表明,随着物料DPC与β-CD物质的量比增加,产物比表面积增加,孔径减小。优化后的工艺方法相较于传统方法反应时间缩短至原来的1/4,收率提高约20%~30%;(4)吸附实验表明β-环糊精纳米海绵对于水中有机污染物对硝基苯酚去除率可达到80%左右,动力学模型研究表明β-环糊精纳米海绵对PNP的吸附过程比较符合准二级动力学方程,该结果也为β-环糊精纳米海绵作为吸附材料的应用奠定了一定的理论与实验基础。
本文利用传统加热法以β-环糊精(β-CD)为单体,碳酸二苯酯(DPC)为交联剂,考察了反应温度,反应时间,物料摩尔比〔n(β-CD)∶n(DPC)〕,固液比(β-CD(g)∶DMF(mL)以及催化剂的用量对制备β-环糊精纳米海绵收率的影响;并在此基础上利用微波辐射法代替传统加热法,以反应时间、反应温度和物料摩尔比为自变量,产物收率为响应指标,通过响应曲面法对制备工艺进行优化及预测;对两种方法下的粗产品利用高效液相色谱法检测主要杂质含量,并进行索式提取纯化后利用FTIR、DSC、PXRD、SEM、13C-NMR和BET等手段表征产品;利用微波法合成系列β-环糊精纳米海绵产品,并将其应用到水体中有机污染物对硝基苯酚(PNP)的去除研究中,探究在不同的吸附剂用量,初始浓度,吸附溶液的PH值和吸附时间条件下对PNP去除率的影响。
实验结果表明:(1)传统水热法的最佳反应条件为反应温度80℃、反应时间5h、物料摩尔比为1∶7、固液比为2∶10、催化剂用量为1∶2,在该条件下,产物收率为50.35%;(2)微波法得到最优反应条件为:反应时间87min,反应温度90℃,物料摩尔比1∶7.75,在该条件下产物收率为70.71%;(3)FTIR在1760cm-1处出现新的羰基特征峰,13C-NMR谱图中在155ppm处出现新的特征峰,两者表明β-CD与DPC交联成功;DSC测得分解温度在260℃左右,PXRD和SEM表明,微波法得到的产物的结晶度更高,BET分析表明,随着物料DPC与β-CD物质的量比增加,产物比表面积增加,孔径减小。优化后的工艺方法相较于传统方法反应时间缩短至原来的1/4,收率提高约20%~30%;(4)吸附实验表明β-环糊精纳米海绵对于水中有机污染物对硝基苯酚去除率可达到80%左右,动力学模型研究表明β-环糊精纳米海绵对PNP的吸附过程比较符合准二级动力学方程,该结果也为β-环糊精纳米海绵作为吸附材料的应用奠定了一定的理论与实验基础。