香料的微胶囊化及潜香的合成、表征与制备

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乙基香兰素由于其强烈的独特香子兰气味,作为香味添加剂被广泛应用于食品药品、化妆用品等领域。乙基香兰素的香味是香兰素的好几倍,无毒无害,是香兰素的替代品,有着广阔的前景,但是其在水中溶解性不好(微溶),非常不稳定,在长时间光照或者暴露在空气中会被氧化,香气香味易挥发。本文利用共晶原理制备香料共晶潜香物质和香料微胶囊化,一方面提高乙基香兰素的贮藏稳定性,保护香气物质;另一方面提高乙基香兰素的热稳定性,有一定的缓释效果。主要研究内容如下:1.选取尿素、硫脲为基底,溶剂为无水乙醇,利用室温溶剂挥发法与乙基香兰素进行共晶制备,得到了乙基香兰素-尿素共晶和乙基香兰素-硫脲共晶。通过红外光谱、热重测试等对制备出的乙基香兰素共晶化合物进行结构和热力学性能的表征分析,X-单晶衍射确定了乙基香兰素-尿素共晶的晶体结构。乙基香兰素-尿素共晶为微黄色针状晶体,属于正交晶系(斜方晶系),Pmna空间群。2.进一步对乙基香兰素-尿素共晶进行了Hirshfeld Surface分析,表明该共晶化合物中呈现较强的N-H???O、C-H???O以及O-H???O分子间作用力,为芳香醛类香料共晶的设计提供理论支撑。此外,热重分析结果表明,共晶化合物的热稳定性有所提高。因此利用共晶原理制备乙基香兰素潜香化合物,能够提高乙基香兰素的热稳定性,同时能够缓慢释放香气物质。3.采用开环聚合法,以m PEG为大分子引发剂,在催化剂辛酸亚锡的作用下,引发L-丙交酯开环聚合,制备出具有不同疏水链和亲水链比例的两亲性嵌段共聚物m PEG-PLA,结构和化学组成均符合预期设想。接着,以具有强烈香子兰气味的乙基香兰素为芯材,所制备两亲性嵌段共聚物m PEG-PLA为壁材,通过乳化-溶剂挥发法制备乙基香兰素微胶囊,利用正交试验,固定油水体积比,选取合适的芯壁比和溶剂挥发方式,对两亲性嵌段共聚物浓度、均质时间、油相溶剂和乳化剂进行优化选择,制得的香料微胶囊形貌较为圆整,分散性良好,且香料负载率较理想。4.对香料微胶囊的热性能和稳定性的研究,表明制得的香料微胶囊的贮藏稳定性提高,且高温下的香料挥发性有所降低,有一定的缓释效果。卷烟加香试验结果表明,香料微胶囊应用于卷烟中能够降低香料的挥发损失,延长了卷烟的存放时间,并且抽吸时的香气能够缓缓释放,劲头不受影响。
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