硫化物中铂族元素（简称PGEs）含量和硫（S）-铅（Pb）同位素组成可以为研究源区特征、演化过程以及物质来源提供重要的线索和依据。激光剥蚀电感耦合等离子体质谱（LA-ICP-MS）是微区原位硫化物PGEs和S-Pb同位素分析的有效手段。但是长期以来,由于制备成分均一的硫化物标准物质极度困难,导致硫化物标准物质非常匮乏,这也极大地限制了该技术在硫化物微量元素及同位素分析中的应用。本研究开发了一种全新的硫化物PGEs元素和S-Pb同位素微区参考物质制备方法,即采用水热合成在颗粒生长过程中加入PGEs、Au及其他微量元素,使得元素在合成颗粒中均匀分布。该法巧妙地解决了硫化物标准物质均一的问题,避免传统高温熔融法制备过程中元素的挥发损失以及“块金效应”的出现。利用该方法,我们成功合成出了四个具有微量元素浓度梯度的FeS₂样品（10th-01、11th-01、11th-02和11th-03）,这些样品中绝大多数硫化物粉末颗粒直径在500-600nm。经粉末压片后采用LA-（MC）-ICP-MS检验其中微量元素和S-Pb同位素分布的均一性。利用SN-（MC）-ICP-MS及稳定同位素比质谱（IR-MS）对样品微量元素含量及S-Pb同位素组成进行准确定值。结果表明,除10th-01中Os（4.43%）、Ir（3.21%）和Re（5.87%）以及11th-03的Ru（5.5%）和Pd（3.76%）元素外,大部分元素RSD优于3%。四个样品中S同位素组成均匀（0.11-0.23‰,2SD）,且原位分析的δ³⁴S_V-CDT值与IR-MS测试结果在误差范围内一致。在Pb同位素分析中,10th-01的²⁰⁸Pb/²⁰⁴Pb、²⁰⁷Pb/²⁰⁴Pb和²⁰⁶Pb/²⁰⁴Pb外部精度（2RSD）分别是0.06%、0.05%及0.05%;11th-01的精度稍差于10th-01,分别为0.17%、0.16%和0.15%。这可能与11th-01样品中较低的Pb(72.2μg g^-1)含量,导致较低的²⁰⁴Pb信号有关。通过四个样品建立的外部校正曲线,对国际硫化物标准物质MASS-1进行了准确测定,表明本研究合成的FeS₂样品可作为参考物质用于微区原位硫化物的分析测试。采用本次研究研制的硫化物PGEs参考物质作为定量校正外标,经LA-ICP-MS原位测定了金川Ni-Cu-（PGE）硫化物矿床中的矿石样品。与前人采用火试金-碲共沉淀法结合溶液ICP-MS的研究相比,微区原位分析测试不仅能简化实验流程,而且可以从微观尺度揭示PGEs元素在磁黄铁矿和镍黄铁矿赋存情况。分析结果表明本次研究所制备的微区原位硫化物PGEs参考物质及建立的分析方法可用于实际地学研究。