本文以改善陶瓷材料的烧结性和断裂韧性为出发点,在难熔化合物（如氮化物AlN、碳化物TaC、氧化物Al₂O₃）中分别引入非化学计量比化合物TiN_0.3,对两相界面间的扩散行为以及由此引起的复合材料的微观结构、烧结性能与力学性能的变化,做了研究分析。AlN-TiN_0.3复合材料的烧结过程中,两相界面处存在扩散反应。即AlN中的N原子扩散到TiN_0.3中填充N空位;同时由于杂质O2的存在,释放出的Al原子部分会与O2结合形成Al₂O₃。在此过程中,AlN、TiN_0.3和O2之间发生反应与扩散行为,形成一系列AlON。利用X射线衍射（XRD）对AlN-TiN_0.3烧结体系的相演变进行分析。结果显示,可以通过控制原料配比、烧结温度、原始物料粒度大小以及引入第三相来调配AlN-TiN_0.3体系的物相组成。同一烧结温度下Al含量决定了体系中共存相的数量及种类;在AlON类化合物存在的范围内,随着温度的上升,同类型化合物AlO N中Al的比例增加,AlON中AlN的固溶量增加,主要为Al8O3N6（1700℃）和Al9O3N7（1800℃）,且为多种固溶体共存。同等条件下,减小AlN的粒度会增加Al₂O₃生成的敏感性;当AlN-TiN_0.3体系中引入第三相VC（三者摩尔比为1:1:1）,V与Ti各方面的更为接近的相似性,降低了非化学计量比化合物中N空位浓度,加快了二次AlN的析出,从而更易形成Al与N比例较高的Al9O3N7（1700℃）。在TiN_0.3-Si₃N₄复合材料的烧结过程中,两相之间存在扩散现象。TiN_0.3和Si₃N₄混合烧结后,烧结体的主相为面心立方结构的Ti1-ySiy Nx,另外还有少量的Si或硅钛化合物。利用扩散偶法研究TaC-TiN_0.3界面的互扩散现象,并与TaC-TiN试样做对比。由于空位效应,非化学计量比TiN_0.3加速了TaC-TiN_0.3体系中各个原子的扩散。TaC-TiN_0.3试样扩散的距离随温度的升高而增大,比同等条件下的TaC-TiN试样的扩散距离增大。根据Boltzmann-Matano方法计算扩散系数。在相同的烧结温度下,在TaC-TiN_0.3体系,Ta原子的扩散系数最大,Ti原子和N原子的扩散系数比较接近;而在TaC-TiN体系,扩散系数大小顺序为DN>DT i>DT a;两个体系相比,TaC-TiN_0.3体系中各个原子的扩散系数均大于TaC-TiN体系相应原子的扩散系数。又利用XRD分析TaC-TiN_0.3烧结体的相演变。当TiN_0.3含量小于50 vol.%时,TaC和TiN_0.3形成TaC基固溶体Ta1-xTix（C,N）m;当TiN_0.3含量超过50 vol.%时,体系中TaC基固溶体和TiN_0.3基固溶体共存。在Al₂O₃-TiN_0.3两相界面同样存在扩散现象。TiN_0.3中的Ti原子扩散至Al₂O₃晶格中占据Al节点位置,同时伴随着Al空位（VAl）的形成以平衡电价。而VA l的出现,又促进了TiN_0.3中Ti原子的迁出与扩散;同时,Al₂O₃中的Al将以空位扩散机制进行扩散,加速了它的扩散速率,从而促进氧化铝的晶粒长大和致密化进程,提高Al₂O₃-TiN_0.3复合材料的烧结性。Al₂O₃-30 vol.%TiN_0.3复合材料,通过放电等离子烧结（SPS）,致密化温度约为1400℃。在难熔化合物中引入TiN_0.3,改善了其力学性能,尤其是断裂韧性。对于Al₂O₃-30 vol.%TiN_0.3试样,烧结温度为1400℃时,其断裂韧性为6.60 MPa·m1/2,相对密度为98.7%,硬度为18.8 GPa,抗弯强度为528 MPa;若将烧结温度升至1500℃时,则断裂韧性为6.91 MPa·m1/2（试验测得的最大韧性值）。TiN_0.3和AlN比例（摩尔比）为2:1,烧结温度为1600℃时,AlN-TiN_0.3复合材料的硬度为17.7GPa,断裂韧性为7.43 MPa·m1/2,抗弯强度为507 MPa。在1500℃烧结温度下,TiN_0.3含量为30 vol.%时,TaC-TiN_0.3复合材料的硬度和断裂韧性达到最大,分别为19.3 GPa和5.46 MPa·m1/2。