高强、高韧且高硬的轻质结构材料的制备仍是一个巨大挑战。B4C陶瓷因其具有轻质、高硬和高弹性模量等特性,是目前最重要的防护材料之一。但其强共价键的特性导致碳化硼陶瓷断裂韧性低(2.2 MPa·m1/2)且烧结温度高（热压烧结＞2100℃）,这些限制了其进一步的应用。近年来,为了解决B4C陶瓷在制备和服役过程的诸多问题,研究者们通过采用了添加第二相等方法。但遗憾地是,这些烧结助剂的添加都一定程度上削弱了B4C陶瓷轻质、高硬度的特性。金刚石是轻质且最硬的工程材料,将金刚石与陶瓷基体复合能够在一定程度上保留金刚石的优异性能,提高陶瓷的硬度和弹性模量。难点在于金刚石在1600℃以上时则容易发生石墨化,而目前报道的B4C陶瓷的最低烧结温度为1700℃。因此,设计合理的策略来实现金刚石/B4C复合材料的低温致密化,并获得具有理想性能的优异结构,具有一定的挑战性。本工作首次提出将这两种超硬材料组合成复合材料,旨在实现B4C陶瓷与金刚石复合材料的低温高效可控制备,得到具有高硬、高强及高韧等优异力学性能的轻质B4C复合陶瓷。采用金刚石、B、Si为反应烧结体系,通过分析烧结过程中物相和结构演化过程及开展热力学辅助计算,明确反应及致密化机理,低温下成功制备出结构新颖,性能优异的金刚石-SiC-B4C复合陶瓷。其中,层次分明的核壳结构从里到外依次是:金刚石、石墨层、SiC和B4C共同构成的锯齿状结构、SiC层及B4C层。研究表明,该多层核壳结构对于阻碍裂纹的拓展具有重要的意义。研究了原料组成,金刚石粒径、烧结温度、保温时间以及烧结压力等工艺条件对金刚石-SiC-B4C复合陶瓷显微结构及力学性能的影响规律,确定了SPS烧结制备金刚石-SiC-B4C复合陶瓷的最佳工艺条件。原料组分:金刚石:Si:B为40:30:30;金刚石粒径为20-28μm;烧结温度为1500℃,保温时间10 min,压力为75 MPa。最佳工艺条件下所得金刚石-SiC-B4C复合陶瓷抗弯强度和硬度高达480±30 MPa和43.6±4.9 GPa。为进一步提升材料的力学性能,本工作设计了新的两步法烧结制度:烧结前段采用较高的温度,促进反应致密化;烧结后期可以采用较低的温度,抑制金刚石的石墨化残留。研究表明,“两步法”（1550-1500-10）烧结制备的金刚石-SiC-B4C复合陶瓷与较1500-10和1550-10传统一步法相比,有效的抑制了金刚石的石墨化,降低了了样品中的氧含量。样品中的残余Si单质和Si O2的含量低,复合陶瓷整体致密化程度高,力学性能也进一步提升,其中,抗弯强度和硬度分别高达526±8MPa和46.1±3.6GPa。