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本论文以沉淀聚合法制备了数种以二乙烯基苯为交联剂的微米级单分散交联微球。将微球直接或经改性后作为固定相应用于不同的色谱分离模式,对固定相的色谱性能进行了考察。本论文主要包括如下几个部分：1.以乙腈为溶剂,二乙烯基苯(DVB)为交联剂,分别以甲基丙烯酸甲酯(MMA)、甲基丙烯酸丁酯(BMA)为单体,采用沉淀聚合法一步合成了聚二乙烯基苯(PDVB)、聚甲基丙烯酸甲酯-二乙烯基苯[P(MMA-co-DVB)]及聚甲基丙烯酸丁酯-二乙烯基苯[P(BMA-co-DVB)]粒径单分散的微米级微球。通过改变沉淀聚合反应体系中引发剂用量、单体浓度、体系温度等多种因素,考察并讨论了这些条件的改变对所制备微球形貌等的影响。对所制备微球分别进行了红外及扫描电镜的表征,并对表征结果进行了分析及统计。结果表明,所制备微球表面洁净无孔,粒径均匀,为微米级单分散微球。将所制备的微球装填至色谱柱中进行柱压测试,结果表明微球在有机溶剂中基本不产生溶胀或收缩,符合反相色谱对填料的物理性能要求。在反相色谱分离模式下对制备微球的色谱性能进行了考察。通过填料在不同色谱条件下所表现出的分离效果对其色谱性能进行了分析,结果表明所制备微球具有良好的疏水可比性,对常见的中性、碱性及酸性芳香烃类化合物均可进行良好的分离,具有良好的反相色谱性能。2.以沉淀聚合法制备了表面具有活性环氧基团的单分散交联聚甲基丙烯酸缩水甘油酯-二乙烯基苯[P(GMA-co-DVB)]微球,并分别使用L-羟脯氨酸和L-脯氨酸对微球表面进行化学改性,制备手性配体交换固定相。使用数种常见的氨基酸对映体对其手性分离性能及色谱影响因素进行了考察。结果表明,所制备的固定相可用来对某些氨基酸进行拆分,达到了较好的拆分效果,其性能有待进一步的研究及改进。3.使用三乙烯四胺(TETA)和丁二酸酐对P(GMA-co-DVB)微球表面上的环氧基团进行改性,制备了一种表面含羧基的弱阳离子交换色谱固定相。使用离子交换色谱分离模式对所合成微球的色谱性能进行了考察,对实验条件进行了优化,并与市售仪器对糖化血红蛋白(HbAlc)的分离效果进行对比。结果表明使用所制备微球填充的色谱柱进行糖化血红蛋白含量的测定,检测速度快,准确度高。对人体血液标本的检测结果表明本实验所制备弱阳离子交联微球已达到同类型商品化色谱填料的性能。