钴基硫属化合物凭借其种类繁多,成本低廉以及优异的变价特性,成为新一代钠离子电池负极材料的候选者之一。然而,钴基硫属化合物在脱/嵌钠过程中会产生较大的体积变化,使得电极材料结构破坏严重,容量衰减迅速,极大限制了其进一步地应用。为解决上述问题,研究者们通常会采用结构设计,复合改性以及掺杂改性三种研究策略。然而,目前已报道的研究工作中,大部分钴基硫化物材料的制备过程中均存在一定的问题,一方面这些通用的合成方法条件苛刻、合成工艺繁琐、成本高;另一方面,其合成的钴基硫属化合物尺寸较大且分布不均。针对上述问题,本论文采用成本低廉、简便通用的直接固相反应法,成功制备了一系列超细尺寸的钴基硫属化合物纳米晶均匀限域在杂原子掺杂碳基质内的纳米复合材料。本论文的工作具体如下:（1）以邻苯二胺、邻香草醛、四水合醋酸钴、硒粉为原料,在室温下充分研磨后形成钴的席夫碱配合物与硒粉的混合物,随后将其进行高温煅烧,经历同步碳化与硒化后,最终生成了超细Co_0.85Se纳米粒子均匀镶嵌在N掺杂碳基质内的纳米复合材料(记为Co_0.85Se?NC)。邻香草醛和邻苯二胺经过固相反应形成的席夫碱与钴离子配位,实现了原子水平的均匀分散和限域作用,这有利于随后在高温热处理过程中,将超细的Co_0.85Se纳米粒子均匀固定在N掺杂的碳材料中。该Co_0.85Se?NC复合材料作为钠电负极材料表现出了较长的循环寿命和较高的倍率性能。在0.1 A g^-1的电流密度下经过500次循环,其可逆充电比容量仍有194.3m A h g^-1,容量保持率为62.9%;与0.1 A g^-1电流密度下充电比容量相比,在50A g^-1的大电流密度下,其平均充电比容量达154.3 m A h g^-1,容量保持率为50.6%。（2）以邻苯二胺、邻香草醛、四水合醋酸钴、硫粉为原料,室温下研磨得到钴的席夫碱配合物与硫粉的混合物,再在高温下让其发生热解碳化和硫化反应,便制得N,S共掺杂的碳材料均匀包覆Co S纳米晶复合材料（记为Co S?NSC）。N,S共掺杂不仅提高了复合材料的导电性,还能为钠离子储存提供更多的活性位点,促使Co S?NSC复合材料呈现出更好的电化学储钠性能。在0.1 A g^-1的电流密下充放电循环400圈后,可逆充电比容量为306.5 m A h g^-1,容量保持率为63.7%;在0.1和5 A g^-1的电流密度下的平均充电比容量分别为464.7和263.3 m A h g^-1,即与0.1 A g^-1电流密度下比容量相比,在5 A g^-1电流密度下的平均容量保持率为56.7%。（3）以无水醋酸铁部分替代第二个工作中的四水合醋酸钴,其他材料投料比不变,通过室温固相反应法得到钴/铁的席夫碱配合物和硫粉的混合物,再在高温下让其发生热解碳化和硫化反应经过原位热还原得到N,S-共掺杂的碳材料均匀限域的Fe Co S₂纳米晶复合材料（记为Fe Co S₂?NSC）。Fe²⁺替代了Co S中一半的Co²⁺形成新的物质Fe Co S₂。双金属硫化物与单金属硫化物相比,具有互补增效作用。所得到的Fe Co S₂?NSC复合材料质地更松软,非常便于制成电极材料,也利于电解液充分地浸润电极材料。Fe Co S₂?NSC复合材料作为钠离子电池负极材料表现出较高的比容量和较好的倍率性能。在0.1 A g^-1的电流密度下,Fe Co S₂?NSC-7001复合材料的首次的放电/充电比容量分别为739.9/486.4 m A h g^-1,首圈库伦效率高达65.7%;在0.1和5 A g^-1的电流密度下的平均充电比容量分别为415.7和146.0 m A h g^-1,容量保持率为35.1%。此外,该材料在0.1 A g^-1的电流密度下循环300次后,可逆充电比容量仍高达310.4 m A h g^-1,从而实现了第2个循环充电容量的69.3%容量保持率。