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近年来,地球含量较高的过渡金属基材料,如碳化物、氮化物、氧化物、磷化物和硫化物成为新的电催化材料。通过对Ni/Co/Fe基材料的合金进行一系列的研究,证明其中一些材料对HER具有很强的电催化活性。在这些催化剂中,镍基纳米材料被发现是HER的有效电催化剂。因此,本文采用以泡沫镍为基底材料,通过水热法制备出相应的前驱体材料,再通过增强化学气相沉积(PECVD)技术将前驱体制备成新型复合纳米材料。开发出一类具有良好结构稳定性和良好形貌的镍基过渡金属材料,以优良的电催化性能实现电解水高效制氢。基于上述技术路线,本文研究制备了两种镍基过渡金属电催化剂,并对其电解水析氢的电化学性能进行了测试,实验内容与研究结果如下:1、利用水热合成在泡沫镍表面原位生长前驱体Ni(OH)2/NF,再利用PECVD法在Ni(OH)2/NF表面制备单金属硫化物NiS2-Ni(OH)2/NF。通过X射线粉末衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)以及扫描电子显微镜(SEM)表征可知,该材料为单片层厚度为90 nm的纳米片阵列,具有更大的比表面积和活性位点暴露数目,从而使本课题制备的NiS2-Ni(OH)2/NF在酸性和碱性环境都具备优异的电催化活性,通过电催化析氢实验得到研究结果:在10 mA/cm2的电流密度下,酸性和碱性条件下,析氢过电位仅为93 mV和95 mV,Tafel斜率分别为75 mV/dec和95 mV/dec,同时能够保持良好的电化学稳定性。2、利用一步水热合成前驱体NiO-CoO/NF,再将前驱体通过PECVD进行硫化,制备得到双金属硫化物NiCo2S4/NF。通过XRD、XPS及SEM表征得到NiCo2S4/NF的微观形貌为表面附有纳米颗粒的纳米球,为比表面积和活性位点暴露数目的增加提供了有利条件,该电极在酸性和碱性条件下,析氢电位仅74 mV和80 mV便能为HER提供10 mA/cm2的电流密度,且Tafel斜率仅为89 mV/dec和64 mV/dec,从很大程度上优于上述单金属硫化物的电催化性能。上述研究表明,本文在追求增强催化活性的同时,设计了一种新颖且操作简化的异质结构复合纳米材料的制备方法,通过调节变量和对照实验反复验证了所制得的材料的电解水析氢性能,为高效的HER催化剂的开发提供有价值的参考。