低共熔溶剂(Deep eutectic solvents,DESs)自2003年Abbott等人提出后便因诸多优点(易合成、价廉、可生物降解、不易挥发、不易燃等)而广受关注,成为新一代“绿色溶剂”。近年来,其被广泛用于从生物中高效提取天然产物,然而从提取液中分离天然产物依旧是个难题,因此开发完整的提取并分离天然产物的技术至关重要。本文通过将DESs与机械化学法(Mechanochemical extraction,MCE)、微波法(Microwave-assisted extraction,MAE)和加热法(Heat-asisted extraction,HE)相结合,显著缩短了样品处理时间,实现了样品的高效提取。此后,通过改变DESs与吸附剂、目标物中的化学作用力实现了天然产物的高效分离,具体内容如下:1.通过调节加水量、温度、p H和盐度破坏DESs中的氢键结构,成功从DESs溶液中分离了杨梅素(MYR),槲皮素(QUE),柚皮素(NAR),山奈酚(KAE)和异鼠李素(ISO)这5种黄酮类化合物。随后,以槐花为例,使用DESs-MCE法提取槐花中的QUE、KAE和ISO,采用MIL-100(Cr)作为吸附剂进行分离,并用甲醇洗脱目标物,最后用UPLC定量分析:在最佳条件下,QUE,KAE和ISO的回收率分别为72.7%,89.2%和90.3%。同时该方法可与AP/MALDI-MS联用,使建立的分析方法变得更加绿色、快速和方便。此外,本文还建立了核酸与DESs之间的联系,这可能会打破溶剂分子和生物分子之间的屏障。2.通过在硅胶表面嫁接官能团实现硅胶改性,用于天然产物的回收。本实验采用大黄为例进行测试,使用DESs-MAE法对大黄中四种蒽醌类化合物进行萃取,再用苯基、辛基和氨基改性硅胶作吸附剂进行分离,并用乙醇进行洗脱。UPLC定量检测结果表明采用改性硅胶萃取大黄中芦荟大黄素(Aloe emodin),大黄素(Emodin),大黄酚(Chrysophanol)和大黄素甲醚(Physcion)的回收率分别为74.05%,74.86%,85.92%和90.76%。本实验发现苯基与蒽醌类物质存在良好的吸附作用,为寻找合适的吸附剂来回收天然产物提供了新思路。3.为了探究不同种类和浓度的DESs中氢键规律,寻找更好的方法进行天然产物的分离,本实验以槐花为例,通过核磁共振、紫外和液相色谱等表征手段从微观的角度寻找DESs中化学键的变化规律,并分别采取DESs-MCE、DESs-MAE和DESs-HE萃取法进行对比分析。