硫化钒（VS2）是一种层状的二维过渡金属化合物材料,其表现出一定的金属特性,具有多化合价态和高催化活性,在电化学储能、生物传感器和电化学水裂解析氢等领域有着广泛的应用。但过渡金属化合物普遍存在导电性差的严峻问题,而通过复合一种具有高电导性的材料,利用其协同效应可以有效的改善和解决这一关键性问题。本文我们先通过改进的Hummer’s法制备了氧化石墨烯（GO）,随后采用一步水热法将三维玫瑰花状的硫化钒纳米片球锚定在还原氧化石墨烯（RGO）上。硫化钒纳米片球（VS2 NSSs）可提供大的比表面积、丰富的活性位点和优异的催化活性,还原氧化石墨烯可提高复合材料的电导性,从而提高复合材料的电化学性能。采用扫描和透射电子显微镜对该复合材料进行了形貌的表征,可以观察到制备的VS2 NSSs直径为5μm,其中纳米片的厚度在200 nm,VS2 NSSs均匀锚定在RGO上,且RGO均为薄片层状的结构。此外,采用了拉曼光谱和X射线衍射对VS2 NSSs/RGO进行了结构分析,结果均验证了复合材料的成功制备。通过将复合材料喷涂在氧化铟玻璃（ITO）上,随后进一步热处理制备了VS2NSSs/RGO/ITO电极,并应用于对活性生物分子肾上腺素（EP）的电化学检测。检测涉及的方法主要有循环伏安法（CV）、差分脉冲伏安法（DPV）和电化学阻抗谱（EIS）。最终,该传感器在EP（0-60μM）浓度范围内,显示出一个超高灵敏度为1.385μA·μM-1,且检测限低至0.017μM。同时,该电极还表现出优异的选择性、可重复性和稳定性。此外,VS2 NSSs/RGO/ITO电极成功检测了人体血液中的EP,该复合电极有很大的潜力可用于EP的临床测试中。