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利用H2SO4、HF等作为催化剂合成酯的传统工艺,存在着污染环境、腐蚀设备、催化剂不易与原料和产物分离等缺点,本课题制备了SO42-/TiO2型固体超强酸催化剂并将其应用于合成香料丁酸己酯中。制备的固体酸催化剂与传统的浓硫酸催化剂相较,具有催化效果好,综合运行成本低,且不腐蚀设备、无含酸废水排放等优点,使得固体超强酸催化剂的研究具有较高的学术价值和广阔的应用前景。 用Sol-Gel(溶胶-凝胶法)制备了SO42-/TiO2固体超强酸,得到了适合丁酸己酯酯化的催化剂的优化工艺条件:Ti(OC4H9)4与无水乙醇的物料比为1:3、pH为2.7、陈化时间24h、硫酸溶液浓度为0.5mol/L、浸渍时间24h、焙烧时间4小时、焙烧温度500℃。 对制备出的SO42-/TiO2固体超强酸进行了结果表征:用Hammett指示剂法测定制备的SO42-/TiO2固体超强酸的酸值,其酸强度H0<-11.99,具有超强酸的特性;红外分析验证了SO42-/TiO2中SO42-的结合属于螯合配位结构;XRD分析认定载体形成的固体超强酸为锐钛型。 将制备的SO42-/TiO2固体超强酸用于丁酸己酯的合成反应中,对其合成工艺进行了优化,丁酸与己醇体积比为1:1.2,催化剂0.6g,反应温度为75℃,反应时间为3h,酯化率可达到98.0%以上,并对产物进行了红外分析,IR结果表明合成产物为酯。考察了固体超强酸的使用寿命及再生条件:重复使用10次后其酯化率下降不超过5%。对催化剂进行再生后,酯化反应的收率仍可达98.0%左右表明得到的催化剂对于合成丁酸己酯的酯化反应具有较高的反应活性。