温和液相反应制备3-甲基吡啶的研究

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3-甲基吡啶是非常重要的化工原料或有机中间体,它在农药、医药等众多精细化工领域获得了广泛应用,近年来3-甲基吡啶的需求量不断攀升,由于国内生产成本高、价格昂贵,还是主要依靠进口。本课题主要研究了温和液相反应条件下,丙烯醛在醚体系和酸体系中制备3-甲基吡啶的实验方法,优化了实验条件,并首次使用丙烯醛二乙缩醛在酸体系中制备3-甲基吡啶,达到了100%的转化率和高于现有文献报道的液相法制备3-甲基吡啶的实验收率。丙烯醛和丙烯醛二乙缩醛温和液相反应制备3-甲基吡啶的研究中,通过在醚体系或酸体系中对反应温度,原料用量、溶剂、稀释剂、氨供体反应物和催化剂种类及用量,进料速度和进料时间等因素的考察,采用气相色谱法检测3-甲基吡啶,最高收率可达63.9%和68.8%。较其他3-甲基吡啶制备方法有着反应温度低,耗能少,操作简单,安全系数高,吡啶类产物单一等优点;且丙烯醛二乙缩醛制备3-甲基吡啶的实验方法目前世界上还没有类似的文献报道,本论文尚属首次,此种方法较丙烯醛制备3-甲基吡啶有着成本低,收率高,刺激性气味小等优点。本论文为今后合成3-甲基吡啶的实验室研究提供了新的方向,为投放工业生产提出了改进建议,特别是原料自聚、选择合适溶剂和催化剂等问题的解决。
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