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单斜白钨矿结构的BiVO4晶体禁带宽度为2.4eV,可以响应可见光,被认为是新型的光催化材料,受到了研究者们的关注。本文采用三种制备方法合成BiVO4晶体,一是以甲苯为溶剂的非极性溶剂热法,二是甲苯-水-乙醇和甲苯-乙醇两种反应体系的混合溶剂热法,三是含氟反应体系的微波水热法。利用XRD、FESEM、EDS和UV-vis等表征方法对所合成的BiVO4晶体的物相、微观形貌、吸收光谱等进行了表征分析,并利用光催化降解亚甲基蓝溶液实验,分析了样品的光催化性能,研究了工艺参数对晶体形貌和光催化性能的影响。实验结果如下:1.采用以甲苯为溶剂的非极性溶剂热法,以Bi（NO3）3·5H2O和NaVO3作为Bi源和V源,油胺为表面活性剂,控制反应温度为180℃,在不同的反应时间下合成了单斜白钨矿相的BiVO4晶体。反应时间由10h增加至20h,晶体形貌由纳米片状转变为堆叠的纳米片状。当反应时间为16h时,纳米片状结构分散程度较好,光催化性能较高。2.采用混合溶剂热法合成单斜白钨矿相BiVO4晶体以Bi（NO3）3·5H2O和NaVO3作为Bi源和V源。（1）采用甲苯-水-乙醇三组分反应介质,控制反应温度为180℃,反应时间为20h,改变乙醇加入量,使得水醇比W/E为30/0、25/5、15/15、10/20,晶体形貌由堆积的花状变成了分散的纳米片。当在W/E=15/15时,制备得到了分散的纳米片状晶体表现出了较为良好的光催化活性。（2）采用甲苯-乙醇二组分反应介质,改变表面活性剂油胺和油酸的配比（OM/OA）。当仅有油胺存在时,晶体形貌为球状。随着两者比值由5/1、1/1变化至1/2时增加,晶体形貌由纳米片状和花状、棒状到枣核状变化为微米级花簇。当在OM/OA=5/1时,制备得到的纳米片状颗粒表现出较为良好的光催化活性。3.采用微波水热法,Bi（NO3）3·5H2O和NH4VO3为Bi源和V源,在含有氟离子的反应体系中合成了具有单斜白钨矿相的BiVO4晶体。（1）反应温度T=160℃,保温时间为t=2h,溶液的pH调节为0.52,改变氟离子加入量,使[Bi3+]:[F-]由1:4增加至8:1,样品形貌均为微米级别具有高暴露（040）面的截断八面体结构。当[Bi3+]:[F-]为1:4时,截断八面体侧面由两个全等的等腰梯形变为等腰梯形和平行四边形。在[Bi3+]:[F-]=1:1时,可见光光催化分解水产氧速率达到2457μmol/h。（2）控制[Bi3+]:[F-]=1:1,T=160℃,t=2h,改变溶液pH值,当pH为6.5和8.5时,有杂质相存在,且形貌是不规则的小颗粒。在pH=0.52和3.58的酸性条件下可以合成形貌规则的纯净单斜白钨矿相BiVO4晶体,且形貌为截断八面体。（3）控制[Bi3+]:[F-]=3:4,t=2h,pH=0.52,改变反应温度由100℃、130℃、160℃至190℃,当反应温度为100℃时,合成晶体为四方相。130℃时,晶体为四方相和单斜相同时存在的混晶。当反应温度为160℃时,出现了很多表面平整光滑的晶粒,晶体呈现统一的截断八面体形状。温度高至190℃时,（040）晶面所占比重减小。（4）控制[Bi3+]:[F-]=1:1,pH=0.52,T=160℃,改变保温时间。当保温时间小于40min时,四方相和单斜相共存。当保温时间大于80min时制备的均为纯净的单斜相晶体,随着时间的延长,晶体形貌由阶段八面体变为顶端被“削掉”的正四面体。保温时间为2h的样品对亚甲基蓝溶液的降解率可达83%。