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甲缩醛是甲醇和甲醛新一代衍生产品,具有优良的理化性能,能广泛应用于清洁剂、橡胶、油漆、涂料等行业中。甲缩醛的制备,共同点是大多数都以甲醛和甲醇为原料,在酸催化作用下进行缩醛反应生成。不同点是催化剂和合成工艺的选择。以往使用的无机酸催化剂(如H2SO4、HF、H3PO4等)以及路易斯酸(如AlCl3、FeCl3等)虽具有较好的催化活性,但分离回收困难、对设备腐蚀严重。甲缩醛的合成工艺,大体采用间歇、连续和催化精馏三种操作方式。离子液体是近些年来在绿色化学的框架下发展起来的全新的介质和软功能材料,具有不挥发、液程宽、溶解强、可调节性等特性,应用范围广阔。酸性离子液体以其替代传统强腐蚀、强污染性的浓硫酸等无机酸催化剂,实现良好的催化效果、满足环境友好绿色化的特点,越来越受到人们的关注。本课题首次在以甲醛和甲醇为原料制备甲缩醛的工艺中,采用酸性离子液体作为溶剂和催化剂。离子液体不仅催化活性高、反应选择性好,而且降低环境污染、实现催化剂清洁绿色化。通过对比不同种类的酸性离子液体对反应的影响,筛选出最优催化剂[mim]+HSO4-离子液体,在间歇反应方式下考察了反应温度、原料摩尔比、反应时间、催化剂用量、循环次数、甲醇浓度和甲醛原料浓度等因素对反应的影响。实验结果表明:反应温度在50℃沸腾范围内为好,在5560℃时为宜;催化剂用量为反应物总量的58%为好;甲醇与甲醛的摩尔比以2.0:1.03.5:1.0为好,其中2.3:1.02.8:1.0为宜;反应时间控制在80100min为宜;催化剂可循环使用3次;甲醛和甲醇浓度的降低,对甲醛转化率和甲缩醛收率影响都很明显。通过正交实验得出最佳优化条件为:反应温度为60℃,反应时间为100min,甲醇与甲醛摩尔比为2.3:1.0,催化剂质量分数为6%。在此条件下,甲醛转化率为83.58%,甲缩醛含量为39.73%。经实验证明,[mim]+HSO4-酸性离子液体作为合成甲缩醛反应的催化剂,催化效果好,选择性高,制备方法、性能和成本都远远优于传统催化剂。在今后的甲缩醛工艺研究与生产中,[mim]+HSO4-离子液体将会带来可观的社会和经济效应。