退役复合固体推进剂仍是含能材料,具有燃烧和爆炸特性,但同时其安全性降低,具有较高的危险性。因此,必须对退役固体推进剂进行安全、有效且及时的处理。本文以退役HTPB复合推进剂为研究对象,采用水为溶剂,研究退役推进剂中高氯酸铵(AP)的分离提取与提纯技术,并采用重结晶法和冷冻干燥法对回收AP进行粒度优化与超细化工艺研究。首先,以水为溶剂,对粉碎好的退役推进剂样品进行了AP提取与纯化工艺研究。结果表明：采用优化的提取条件,退役推进剂中AP的提取回收率可达86%以上,且经三次重结晶处理后,纯度可达到国军标要求。其中,AP的较优提取参数为：提取水温80℃,提取液料比为5：1,提取时间选择6h；AP的较优提纯参数为：结晶次数达到3次,并且此时降温速率对AP纯度影响较小其次,研究重结晶工艺对AP粒度及晶型的影响规律。结果表明：结晶时间、降温速率、搅拌速率以及桨叶形状尺寸对AP的粒度都有不同程度的影响,通过控制各工艺条件,AP平均粒度在35.2μm～136.5μm之间可调。在各工艺参数中,降温速率影响最明显,降温速率越快,AP的粒度及其分布均减小；结晶到时间达到10min时,结晶时间对AP粒度影响较小；适当提高搅拌速率和采取Y形三叶搅拌,可降低AP粒度。最后,采用冷冻干燥法制取超细AP颗粒,分别采取直接冷冻干燥法和喷雾冷冻干燥法开展研究。结果表明：直接冷冻法最佳工艺条件为,在温度-50℃下,浓度为0.1mol·L-1时所制得的AP微粒最小,中粒径为3.3μm。采用正交实验获得的喷雾冷冻法的最佳工艺条件为：在浓度0.1mol·L-1,压力0.6MPa,喷口距离15cm的条件下,所制得的AP微粒最小中粒径为4.9μm。