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本文合成了脂肪醇磷酸酯盐、脂肪醇琥珀酸单酯磺酸钠盐和脂肪胺琥珀酸单酰胺磺酸钠盐三个系列皮革防水加脂剂常用的表面活性剂组分,分别探讨了它们的最佳制备工艺技术条件,并利用化学分析、红外光谱、核磁共振波谱等手段对反应产物的结构与组成进行了分析与表征。通过加脂应用实验,比较了不同长度碳链的活性成份对皮革的防水性能的影响,筛选出各个系列中防水性能最好的组分进行配方均匀设计实验,回归出它们加脂后皮革的防水性能、卫生性能和机械性能等指标的数学模型,得出各个组分与其加脂后的皮革各种性能的相关性。
通过正交实验方法对脂肪醇磷酸酯合成的反应物配比、反应温度、反应时间进行了优化,优化的反应条件为:n(脂肪醇):n(P2O5)=2∶1,n(水):n(P2O5)=1∶1,温度为75℃,时间为3h;水解温度为80℃,时间为1.5-2h。在优化的工艺条件下以磷酸化产物为分散剂使五氧化二磷均匀分散在其中,再添加脂肪醇进行磷酸化反应。该工艺技术方法可大大减少五氧化二磷在反应中的结块现象,反应平稳,产品颜色浅淡,产物中单酯含量有所提高。
脂肪醇琥珀酸单酯磺酸钠盐的合成条件如下:(1)酯化反应:n(脂肪醇):n(马来酸酐)=1∶1,催化剂对甲苯磺酸的用量为0.5%,温度为110℃,时间为3h;(2)磺化反应:n(马来酸酐):n(焦亚硫酸钠):n(氢氧化钠)=1∶0.5∶1,温度为90℃,时间为2h。
脂肪胺琥珀酸单酰胺磺酸钠盐的合成条件如下:(1)酰胺化反应:n(脂肪胺):n(马来酸酐)=1∶1,温度为85℃,时间为1-1.5h;(2)磺化反应:n(马来酸酐):n(焦亚硫酸钠):n(氢氧化钠)=1∶0.5∶1,温度为90℃,时间为1h。
通过加脂应用对比实验,选择防水性能最好的以工业品为原料合成的脂肪胺琥珀酸单酰胺磺酸钠盐、C12-14醇磷酸酯盐、C16-18醇琥珀酸酯磺酸盐进行复配,利用配方均匀设计实验回归得出:脂肪胺琥珀酸单酰胺磺酸钠盐的静态、动态防水性、卫生性能优越,机械性能良好;C12-14醇磷酸酯盐能赋予皮革优良的静态防水性、透气性和较高的断裂伸长率和规定负荷伸长率;C16-28醇琥珀酸酯磺酸盐能明显地提高革的抗张性能。