论文部分内容阅读
环庚酮是重要的医药化工原料,可用于抗压药物硫酸胍乙啶的合成和骨质疏松症、高钙血症治疗药物因卡膦酸二钠的合成,也用于燃油、润滑油的添加剂生产。目前国内对于环庚酮的合成研究缺乏,探讨环庚酮的合成路线以及较佳的工艺条件有着重要的意义。以环己酮和硝基甲烷为主要原料,在无溶剂的条件下,以氢氧化钠固体为催化剂,环己酮和硝基甲烷直接加成缩合生成1-硝甲基环己醇钠盐,1-硝甲基环己醇钠盐酸化后制得了1-硝甲基环己醇,和其他工艺相比,降低了成本。对合成的1-硝甲基环己醇做了红外光谱检测,折光率测定以及气相色谱分析;探讨了反应条件对产率的影响,找出了较佳的合成工艺条件。结果表明,1-硝甲基环己醇较佳合成工艺条件为:反应时间为10h;反应温度15℃;硝基甲烷和环己酮的投料摩尔比为1.2:1;碱催化剂与硝基甲烷的摩尔比为1:4;制得1-硝甲基环己醇纯度为89.68%,产率为59.45%。1-硝甲基环己醇再经过铁粉还原反应制备了1-氨甲基环己醇,将1-氨甲基环己醇进行重氮化制得重氮盐,然后重氮盐扩环制得了环庚酮。利用气相色谱对合成的环庚酮进行了纯度测定,并且通过红外光谱、核磁共振图谱等手段对环庚酮结构进行了表征。探讨了反应条件对环庚酮产率的影响,找出了较佳的合成工艺条件。结果表明,环庚酮合成较佳工艺条件为:铁粉与1-硝甲基环己醇摩尔比为3.5:1.0、铁粉还原时pH控制范围为5~6,还原温度为40℃,还原时间为2h,重氮化温度为5℃以下,重氮化pH控制范围为3~4,制得的环庚酮纯度为98.15%,产率为48.69%。