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KDP晶体是一类优良的水溶性非线性光学材料,被广泛应用于光电调制、惯性约束核聚变、激光变频等领域。如何改进生长工艺加快生长速度,提高晶体质量一直是晶体生长研究的热点。缺陷检测是评判晶体质量的重要依据,而位错又与晶体中各种缺陷联系密切,通过对晶体位错分布的检测可以更为精准的了解晶体各部分生长质量的好坏,并采取措施减少缺陷的产生。本文结合锥头籽晶与锥台托盘生长了口径为40-50mm的KDP晶体,并与平托盘生长晶体进行了对比,研究了锥头籽晶位错的形成规律,锥台托盘与平托盘生长晶体位错的分布特点,并利用摇摆曲线与显微硬度测试检验了结晶质量。获得了如下一些有意义的结果:
①对生长完成晶体籽晶部分进行切片显微观察,发现锥头籽晶棱边处存在空心管状及链状包裹物,平均直径分别为100μm和60μm,包裹物的产生与籽晶生长前的溶解有关。从籽晶散发的位错分布形状和包裹形成区域相一致,呈三角形分布,并在一定范围内保持形状稳定,由此推导出籽晶位错的主要走向与[100]方向夹角约为46°。籽晶位错的形成受到恢复条件的影响,位错腐蚀及摇摆曲线表明,采用锥台托盘和相对较小的起始过饱和度(1.5%)都有助于减少籽晶位错的形成,提高正对籽晶部分晶体的结晶质量。
②对两种托盘生长晶体的(100)截面的位错腐蚀表明,锥台托盘生长晶体上半部分位错分布与平托盘生长晶体大体类似,但局部区域位错密度更低。锥台托盘生长晶体下半部分柱面的位错缺陷很少,生长质量良好。锥台托盘生长晶体下半部分与锥台斜面接触的锥面晶体存在位错,正是这一部分晶体的存在阻隔了其他部分与托盘的直接接触,改善了未接触部分的生长条件。
③与锥台托盘直接接触的下锥面位错观察表明,与锥台斜面具有较小夹角的晶面有助于将位错终结在锥台斜面上,减少位错的留存,同时在晶体底面形成生长条纹。结合位错取向锥台托盘斜面倾角应不超过40°,以减少生长过程中位错的留存。
④显微硬度测试显示,使用锥台托盘一定程度上提高了晶体结晶完整性,结合合适的过饱和度与转速,锥台托盘生长晶体的结晶质量可以进一步提高。
①对生长完成晶体籽晶部分进行切片显微观察,发现锥头籽晶棱边处存在空心管状及链状包裹物,平均直径分别为100μm和60μm,包裹物的产生与籽晶生长前的溶解有关。从籽晶散发的位错分布形状和包裹形成区域相一致,呈三角形分布,并在一定范围内保持形状稳定,由此推导出籽晶位错的主要走向与[100]方向夹角约为46°。籽晶位错的形成受到恢复条件的影响,位错腐蚀及摇摆曲线表明,采用锥台托盘和相对较小的起始过饱和度(1.5%)都有助于减少籽晶位错的形成,提高正对籽晶部分晶体的结晶质量。
②对两种托盘生长晶体的(100)截面的位错腐蚀表明,锥台托盘生长晶体上半部分位错分布与平托盘生长晶体大体类似,但局部区域位错密度更低。锥台托盘生长晶体下半部分柱面的位错缺陷很少,生长质量良好。锥台托盘生长晶体下半部分与锥台斜面接触的锥面晶体存在位错,正是这一部分晶体的存在阻隔了其他部分与托盘的直接接触,改善了未接触部分的生长条件。
③与锥台托盘直接接触的下锥面位错观察表明,与锥台斜面具有较小夹角的晶面有助于将位错终结在锥台斜面上,减少位错的留存,同时在晶体底面形成生长条纹。结合位错取向锥台托盘斜面倾角应不超过40°,以减少生长过程中位错的留存。
④显微硬度测试显示,使用锥台托盘一定程度上提高了晶体结晶完整性,结合合适的过饱和度与转速,锥台托盘生长晶体的结晶质量可以进一步提高。