羟基聚硅氧烷平衡聚合脱挥及反应器研究

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目前国内的液体硅橡胶的基础胶α,ω—二羟基聚二甲基硅氧烷(简称羟基聚硅氧烷)的聚合主要采取先聚合再加水降解的间歇聚合工艺,不仅生产效率很低,而且聚合所得的羟基聚硅氧烷粘度难以控制,分子量分布很宽,最终导致产品质量不高。本文在自清洁反应器中进行了羟基聚硅氧烷的平衡聚合研究;并对羟基聚硅氧烷在单螺杆中的脱挥进行了实验研究;为寻找实现工业化、连续化生产羟基聚硅氧烷的途径,本文还对卧式双轴自清洁反应器进行了停留时间分布(RTD)的研究,并提出中试方案。 羟基聚硅氧烷的聚合方面:以八甲基环四硅氧烷(D4)为单体原料,分别以氢氧化钾(KOH)和四甲基氢氧化铵[(CH34NOH]作为催化剂,采用卧式双轴自清洁反应器研究了催化剂用量、反应时间等因素对聚合结果的影响。得到了在平衡聚合实验中加入水量的计算方法。结果发现:使用四甲基氢氧化铵作为催化剂催化效率更高,反应温度110℃。反应时间为1.5h即可达到平衡,实验中加入水的损失率与反应最终转化率基本一致,据此,我们认为可以通过调节反应温度、反应时间等来控制最终转化率,从而,当确定所需要的聚合物分子量时候,可以计算出所需加入的水量,为实现连续化、工业化的羟基聚硅氧烷生产奠定了基础。 羟基聚硅氧烷的脱挥方面:以单螺杆挤出机为脱挥实验装置,以D4和羟基聚硅氧烷配制实验物料,研究了温度、真空度、螺杆转速、进料流量、初始挥发分含量等因素对脱挥结果的影响。在实验范围内,对最终挥发分含量与螺杆转速、进料流量的关系进行了拟合,得到了关联式。 论文的最后部分以水、糖浆为实验介质对卧式双轴自清洁反应器的停留时间分布(RTD)特性进行了实验。研究了搅拌桨转速、物料流量、物料粘度以及同轴相邻搅拌桨之间夹角等因素对RTD的影响。利用返混模型编程计算出各实验状态下的返混系数及模拟曲线,通过对比发现,所有的模拟曲线与实验曲线都吻合较好。以水和糖浆为物料,分别在固定搅拌雷诺数的情况下,拟合出返混系数与混合雷诺数的关系,并分别得到表达式。讨论了搅拌雷诺数、物料粘度、搅拌桨叶安装角度等因素对返混系数的影响。
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