农药作为一种重要的农业生产资料,在促进农业增产方面发挥了巨大的作用。然而,农药长期大量使用也会造成环境污染与破坏。近年来,随着人们健康意识的不断增加,对农产品中的农药残留问题也越来越重视。因此,加强农药残留的监测和环境行为归趋的研究,对于减少或避免不必要的农业损失,保护生态环境和保障人类健康具有重要的理论和实践意义。本文以常见的有机氯(18种)、有机磷(21种)、磺酰脲类农药(10种)为检测对象,分别建立了在肉类、蔬菜以及水、土、水稻植株中的快速检测方法；并且以典型农药嘧菌酯为例,研究其在模拟和大田稻田-鱼塘生态系统中环境迁移、转化规律,为评价农药环境安全性提供科学依据。主要研究内容和结果如下：(1)鱼肉中有机氯农药多残留分析方法的建立建立了微型基质固相分散-气相色谱快速检测鲫鱼(Carassius auratus)中18种有机氯农药残留的方法。采用基质加标曲线定量分析,标准曲线相关系数r2>0.994,平均回收率为73.1%～116.8%,相对标准偏差为1.6%-13.6%,所有组分检出限均在3.5μg/kg以下。将所建方法与固相萃取法、传统的基质固相分散法进行比较,发现该方法具有样品量、分散剂量和溶剂量少以及便捷、省时等特点。(2)蔬菜中有机磷农药多残留分析方法的建立。建立了一次性吸管提取(DPX法)-气相色谱质谱联用快速测定白菜中有机磷农药的方法。采用基质加标曲线定量分析,标准曲线相关系数r2>0.995,有机磷农药(logP值>2)的农药回收率在80.5～105.3%之间,相对标准偏差小于13.0%,检出限在0.4～5.9μg/kg之间,定量限在17.7μg/kg以下,该方法呈现一定的稳定性,可满足农药残留分析的要求。(3)稻田水、水稻植株和水稻土中磺酰脲类农药多残留分析方法的建立在ESI电离、多反应检测(MRM)模式下,确定了UPLC-MS/MS同时检测10种磺酰脲类农药在稻田水、水稻植株和水稻土中多残留的方法。采用基质加标曲线定量分析,除苯磺隆外,其他磺酰脲类农药相关系数r2>0.995。稻田水、稻田植株和水稻土中平均回收率分别为86.2～114.1%,77.6～116.6%和84.2～115.7%,相对标准偏差均小于14.3%。经方法学验证,稻田水、水稻植株和水稻土中检测限范围分别为0.002～0.069ng/mL,0.011～0.356μg/g和0.024～0.427μg/g。本检测方法具有定量准确、灵敏度高、操作快速简单等优点。(4)典型农药嘧菌酯在环境中的环境行为归趋研究通过建立模拟和大田稻田-鱼塘生态系统,研究了典型农药嘧菌酯在稻田施用后在稻田水、塘水、稻田土壤和塘泥等环境介质中的迁移、转化规律。在稻田-鱼塘模拟生态系统中,嘧菌酯在施入稻田后,田水中浓度最大值为0.102mg/L,之后快速进入土壤,土壤中24h吸附量达到最大,之后保持稳定；施药24h后排水,塘水中浓度最大值为0.003mg/L,鱼塘底泥中农药最大值为0.06mg/kg。在大田稻田-鱼塘生态系统中,嘧菌酯在施入稻田后,田水中浓度最大值为0.087mg/L,之后快速进入土壤,土壤中24h吸附量达到最大,之后逐渐下降；施药24h后排水,塘水中浓度最大值为0.011mg/L,鱼塘底泥中农药最大值为0.194mg/kg。结果表明：嘧菌酯在模拟和大田稻田-鱼塘生态系统中消解较快,不易在生态系统中残留。