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20世纪80年代以来,世界上的许多国家均制定并实施了污染土壤的治理与修复计划,尤其是发达国家更为重视,因此形成了一个新兴的土壤修复行业。2014年,我国发布的《全国土壤污染状况调查公报》显示,土壤环境状况总体不容乐观,国内接近1/5的可耕种土地已经受到污染,其中大约3%受到中等程度或严重污染。化肥、农药等产品的过度使用,以及和空气污染有关的毒性尘埃降落,对土壤造成了不可逆的污染。面对严峻的土壤污染现状,国家立法速度明显加快,开展农药残留检测工作,建立快速、高效、低成本的土壤中农药的检测方法已经成为重中之重。本论文针对不同复杂基质的土壤样本,采用正交试验和均匀设计相结合的方法,考察了上样速度、洗脱体积、洗脱速度等因素对敌百虫提取率的影响,优化了前处理条件,建立了土壤中敌百虫残留量的液-质联用内标检测方法和超高液相色谱外标检测方法。主要得出以下结论:1、采用液相色谱法和质谱法,分别对上海化工研究院有限公司自制的同位素D标记的敌百虫-D6产品进行了化学纯度与同位素丰度表征。测得其化学纯度为97.7%,丰度为95.9 atom%D,满足同位素内标试剂的要求。2、采用超声提取-固相萃取净化的前处理方法,并通过正交试验、均匀设计试验对土壤样品的前处理条件进行了优化。以正交试验获得提取土壤中敌百虫的主要影响因素,并在此基础上进行均匀设计,最终确定固相萃取的最佳条件:上样流速为3 mL/min、洗脱体积为12 mL、洗脱流速为3 mL/min。3、以敌百虫-D6为内标试剂,建立了土壤中敌百虫残留量的液-质联用定量分析方法。结果表明:标准曲线的线性范围为0.110μg/mL,相关系数为R2=1,敌百虫的回收率为95.9%102.9%,方法检出限为0.05 mg/kg,相对标准偏差为1.0%2.7%,满足农药残留的分析要求。4、建立了土壤中敌百虫残留量的超高液相色谱定量分析方法。结果表明:标准曲线的线性范围为5500μg/mL,相关系数为R2=0.9999,敌百虫的回收率为77.8%85.4%,方法检出限为7.24 mg/kg,相对标准偏差为0.32%0.67%。与液-质联用的内标检测法相比,超高液相色谱法的回收率较低,检出限高,无法满足土壤中敌百虫残留量的痕量分析要求。