随着传统化石燃料的日益枯竭和环境污染的不断加剧,开发新型能量储存装置对可再生能源的利用和发展具有重要意义。超级电容器具有高功率密度、快速充电放电能力、长循环寿命和环保等多种优点,已经被广泛应用于能量储存系统的各个领域。钴-铝层状双氢氧化物（CoAl-LDH）作为一种超级电容器电极材料因其较高的理论比容量和丰富的氧化还原活性等特性成为极具潜力的电极材料。然而,相对较低的电导率成为阻碍其发展的关键因素。研究发现,碳材料具有比表面积大、导电性好等特性,将CoAl-LDH与碳材料复合能够通过两者的协同效应使复合电极材料实现最大潜能。本文以提高CoAl-LDH的电导率为出发点,采用不同的制备方法成功设计出比电容高、导电性好、循环稳定性优异的复合电极材料。通过SEM、TEM、XRD和XPS等表征方法分析所制备复合材料的微观形貌和物质组成。采用循环伏安、恒流充放电和电化学阻抗等测试方法研究复合材料的电化学性能。具体研究过程及结论如下:（1）采用水热法在还原氧化石墨烯泡沫镍基底（rGO/NF）上制备具有纳米片状结构的CoAl-LDH@rGO/NF复合材料。CoAl-LDH纳米片与rGO的协同效应使所制备的CoAl-LDH@rGO/NF复合材料表现出优异的电化学性能。研究表明,NH₄F的用量对CoAl-LDH@rGO/NF复合材料的形貌以及电化学性能具有明显影响。当NH₄F的用量为6 mmol时,所制备CoAl-LDH@rGO-6/NF复合材料表现出最佳的电化学性能。在电流密度为1A g^-1时,复合材料的比电容可达1671.4 F g^-1;经过5000次充放电循环,其循环性能可以保持初始比电容的97%。组装的CoAl-LDH@rGO-6/NF//AC非对称超级电容器（ASC）在功率密度为408.9 W kg^-1时实现了41.3 Wh kg^-1的高能量密度。此外,经过5000次循环后,器件的比容量没有出现任何衰减,仍能保持原比容量值的100%,体现出优异的循环稳定性。（2）采用水热法和电沉积法成功地制备了Ni₃S₂/CoAl-LDH/rGO/NF复合材料。rGO、CoAl-LDH以及Ni₃S₂三者的协同作用对电极材料的电化学性能有重要贡献。与单一CoAl-LDH/rGO和Ni₃S₂电极相比,Ni₃S₂/CoAl-LDH/rGO/NF复合材料的电化学性能有明显提高。同时,进一步研究了电沉积圈数（Ni₃S₂负载质量）对Ni₃S₂/CoAl-LDH/rGO/NF电极形貌以及电化学性能的影响。当电沉积的圈数为6时（Ni₃S₂/CoAl-LDH/rGO/NF-6）,复合材料表现出2457.5 F g^-1(1 A g^-1)的最优比电容。此外,基于Ni₃S₂/CoAl-LDH/rGO/NF-6复合材料的ASC器件具有较高的能量密度59.8 W h kg^-1(402.8 W kg^-1)和良好的循环稳定性（5000次循环保持率为91%）。（3）采用一步水热法在泡沫镍上合成了不同Ni/Mn摩尔比的NiMnO_x复合材料。首先,研究了不同Ni/Mn摩尔比对复合材料电化学性能的影响。研究发现,当Ni/Mn摩尔比为2:1时,复合材料表现出最优的电化学性能。其次,结合电化学沉积法在Ni₂Mn₁O_x复合材料表面沉积Co（OH）₂,成功制备出具有新型多孔蜂窝状网络结构的高性能Co（OH）₂/Ni₂Mn₁O_x/NF复合电极材料。在电流密度为1 A g^-1时,Co（OH）₂/Ni₂Mn₁O_x/NF复合电极材料的比电容达到1898.1 F g^-1,较Ni₂Mn₁O_x/NF电极有提高明显。此外,以Co（OH）₂/Ni₂Mn₁O_x/NF为正电极,AC为负极组装的ASC在功率密度为424.7W kg^-1时,能量密度达到47.3 Wh kg^-1,使其有望成为储能系统中的一种候选电极材料。