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本文采用自蔓延燃烧法制备了钴锌铁氧体(CoXZn1-XFe2O4)和钴锌钕铁氧体(Co0.5Zn0.5NdXFe2-XO4)铁氧体，并用原位聚合法制备了聚吡咯(PPy)和聚吡咯-钴锌铁氧体(PPy- Co0.5Zn0.5Fe2O4)复合材料。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、粒度分析仪、四探针电导率仪、振动样品磁强计(VSM)以及矢量网络分析仪对样品进行了表征。 (1)由 XRD图谱可以看出，Co2+和Zn2+摩尔比分别为4:6、5:5、6:4的CoXZn1-XFe2O4是尖晶石型结构；稀土元素Nd3+含量的摩尔比分别为0.05、0.1、0.15的Co0.5Zn0.5NdXFe2-XO4均是尖晶石型的铁氧体，随着 Nd3+含量增加，Co0.5Zn0.5NdXFe2-XO4的衍射峰的位置变化不太明显，但是峰值在 Nd3+含量 X=0.1的时候最高,晶格常数也随之逐渐减小；油酸用量不同的PPy，在2θ=22.32°处出现明显宽化的非晶态PPy的衍射峰。当过硫酸铵(APS)：吡咯(Py)单体的摩尔比为1:1的时候，PPy-Co0.5Zn0.5Fe2O4复合材料的晶格常数最大。 (2) SEM图片可以看出制备的铁氧体、纯PPy、PPy-Co0.5Zn0.5Fe2O4复合材料均呈不规则片状结构，表面光滑，分散性较好。 (3) FT-IR光谱表明所有的Co0.5Zn0.5Fe2O4在600~400cm-1范围内出现三个完整的吸收峰，是铁氧体的特征峰。制备的PPy对应的峰与标准特征峰一致，证明生成物是PPy。 (4)由粒度检测结果可以看出 Co1-xZnxFe2O4、Co0.5Zn0.5NdXFe2-XO4、纯 Ppy和PPy-Co0.5Zn0.5Fe2O4粒子均为纳米级，平均粒径约为4nm、4.5nm、6nm、23nm。 (5)电导率测试结果表明，PPy的电导率为0.86 S/cm；PPy-Co0.5Zn0.5Fe2O4复合材料中，APS：Py单体的摩尔比为1:1的时候起电导率最高，为0.82 S/cm，APS与Py单体的摩尔比改变，电导率降低，且PPy-Co0.5Zn0.5Fe2O4复合材料的电导率比纯PPy的电导率要低。 (6) VSM结果表明PPy-Co0.5Zn0.5Fe2O4的磁化强度(Ms)、剩余磁化强度(Mr)分别为1.43 emu/g、0.26emu/g，均小于Co0.5Zn0.5Fe2O4的Ms：36.05 emu/g、Mr：3.75 emu/g，但是 PPy-Co0.5Zn0.5Fe2O4的矫顽力(Hc)为161.88Oe，大于Co0.5Zn0.5Fe2O4的Hc：102.80Oe，且Co0.5Zn0.5Nd0.1Fe1.9O4的Ms、Mr分别为65.95 emu/g、15.44 emu/g，Hc为153.51 Oe，都比Co0.5Zn0.5Fe2O4的强。 (7)在2-18GHz测试频率范围内，纯 PPy的ε和ε均高于PPy-Co0.5Zn0.5Fe2O4。