毛细管电泳（Capillary Electrophoresis，CE），是以高压电场为驱动力，以毛细管作为分离通道，依据样品中各组分之间淌度和分配行为上的差异而实现分离的一类液相分离技术。作为一种经典电泳技术与现代微柱分离有机结合的新兴分离技术，CE具有高效、快速、进样体积小和溶剂消耗少等优点，自上世纪80年代问世以来，得到了迅速的发展，其研究和应用涉及环境分析、药物分离、生化分析等几乎所有的分析领域。CE技术的广泛应用与深入发展所面临的主要挑战是高灵敏度与多模式检测器的发展。极细的毛细管内径带来了很高的分离效能，但同时也给样品组分的检测带来困难，因此对检测技术相应提出了较高的要求，发展了许多类型的检测器，有光学、电化学、质谱学检测器及化学发光等。而电化学检测中的安培检测技术，具有比紫外检测更高的灵敏度，且仪器简单、价格成本低、线性范围宽、操作简便，已经与毛细管电泳联用并得到了广泛的应用。早期安培法检测多采用碳纤维电极、碳电极和金属电极等，随后化学修饰电极（CME）的使用更进一步扩大了安培检测的范围和适用性。目前，CME在流动注射分析（FIA）和HPLC的安培检测器中，已得到广泛研究和应用，但在CE中的应用还不是很多。因此，本文的研究目的是将CME用于CE—AD中，进一步拓宽CE的应用范围。主要内容分为三章：第一章为绪论。简要地综述了毛细管电泳的特点、分离模式、进样技术、检测技术，以及毛细管电泳的应用现状。第二章聚酰胺修饰碳糊电极-毛细管电泳安培检测技术测定四种氨基甲酸酯类农药的应用研究。随着生活水平和健康意识的提高，人们越来越重视农药残留问题，对农药残留的检测是非常重要的一部分。氨基甲酸酯类农药是我国当前广泛使用的农药种类之一，本文首次利用聚酰胺修饰碳糊电极—毛细管区带电泳安培检测法对四种氨基甲酸酯类农药残留：仲丁威、异灭威、速灭威和西维因进行了测定。四种氨基甲酸酯类农药遇碱快速水解，分别生成邻仲丁基酚、邻异丙基酚、间甲酚、a-萘酚，同时放出甲胺。用毛细管电泳-安培检测法测得酚类化合物的量，然后分别换算为等当量的氨基甲酸酯类农药的量，从而建立了用毛细管电泳-安培检测法检测所选四种农药残留的方法。再在最佳条件下，四种物质在23 min内可达到基线分离。邻仲丁基酚、邻异丙基酚及间甲酚的线性范围为1.0×10^-7～2.0×10^-5 molL^-1，检测限为3.0×10^-8 molL^-1，a-萘酚的线性范围为2.0×10^-7～2.0×10^-5 molL^-1，检测限为6.0×10^-8 molL^-1。本法用于农药残留的快速检测，结果令人满意。第三章纳米氧化亚镍修饰碳糊电极—毛细管电泳安培检测技术测定糖类物质。糖是自然界和生物体中广泛存在的物质，也一直是分析化学界公认的难分析的一类物质。本文首次利用纳米氧化亚镍修饰碳糊电极—毛细管区带电泳安培检测法对三种糖类物质：葡萄糖、果糖和蔗糖进行了检测。在最佳条件下，三种物质可在20min内达到完全分离，蔗糖的线性范围为2.0×10^-6～1.0×10^-3 molL^-1，检测限为6.0×10^-7 molL^-1，葡萄糖和果糖的线性范围为1.0×10^-6～1.0×10^-3molL^-1，检测限为3.0×10^-7 molL^-1。本法用于蜂蜜中糖类物质的快速检测，结果令人满意。