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本文通过磁控溅射技术在硅基底、蓝宝石基底、不锈钢基底上分别制备了TiB2/Al2O3、TiB2/AlN纳米多层膜。通过对样品的小角度XRD测试，辅以扫描隧道显微镜(SEM)表征了样品的多层膜结构;用大角度XRD衍射来分析多层膜的晶体结构;用纳米压痕仪和表面轮廓仪测试了多层膜的硬度、弹性模量及临界载荷等机械性能。讨论了多层膜的调制周期、调制比、工作气压及基底偏压对多层膜的结构和机械性能的影响。 调制周期与调制比的不同，会对多层膜的硬度与弹性模量产生很大影响。多层膜硬度与弹性模量随调制周期、调制比的增大，均呈现先增加后减少趋势，当调制周期为11nm，调制比为tTiB2∶tAl2O3=7∶1，工作气压为0.6 Pa，基底偏压为-60 V时，多层膜机械性能达到最佳:硬度为29.4 GPa、弹性模量为457.1 GPa，同时薄膜的残余应力与摩擦系数均优于单层膜。 TiB2/AlN多层膜中不同物质的层厚度会对薄膜的机械性能产生很大影响，分别通过改变AlN和TiB2层厚度，找到最佳层厚度配比。当TiB2层厚度为7nm，AlN层厚度为3.2 nm，工作气压为0.6 Pa，基底偏压为-60 V时，多层膜硬度达到最大值为38.9 GPa、弹性模量也达最大为540.8 GPa。 对于TiB2/Al2O3和TiB2/AlN纳米多层膜，以前的文献鲜有报道。本文在得到多层膜最佳工艺参数，合成具有高硬度、高弹性模量、良好的膜基结合力、较低摩擦系数和较低残余应力的TiB2/Al2O3、TiB2/AlN纳米多层膜的同时，通过讨论工艺参数、界面结构、晶体结构与机械性能的关系，对TiB2/Al2O3和TiB2/AlN两个异结构体系纳米多层膜的硬度升高做了一定分析。目前，纳米多层膜的研究还处于发展阶段，本研究有望应用于保护涂层材料，对提高多层膜体系的硬度，改善材料表面性能，开发新的超硬材料，扩大纳米多层膜的工业应用范围具有一定的意义。