随着工业和科技的快速发展,传统化石燃料的燃烧带来了气候变暖等众多环境问题,这不断推动着各类新能源储能设备的研究与发展。由于超级电容器具有功率密度高、使用寿命长等优点,它被广泛应用于各类储能设备之中。在超级电容器电极材料当中,Ni3S2具备很高的理论比电容。但是,目前合成的Ni3S2材料存在比电容数值不高、循环稳定性差等问题,这制约了其进一步发展成为主流活性材料。为了解决上述问题,本课题通过合理的微观结构设计以及材料复合两种方式对Ni3S2的比电容和稳定性进行优化。本文的主要研究工作内容如下:（1）利用水和乙醇作为溶剂,将Ni3S2与Ni（OH）2复合,系统地探究了溶剂对Ni3S2微观形貌的影响,并且阐述了材料复合对于超级电容器性能提升的机理。通过溶剂调控形貌,发现了纳米片、纳米线以及松树等不同形貌。由于纳米片自组装花瓣的特点,Ni3S2@Ni（OH）2复合材料在1 A/g电流下比电容可以达到3172.6 F/g,在10 A/g下进行10 000圈循环测试的电容保持率为79.3%。（2）通过对前驱体Ni（OH）2的合成工艺探索,揭示了负载量与反应时间对材料性能的影响,也阐明了两步法合成Ni3S2的形貌形成机理。从性能与表征结果得知,12 h前驱体的硫化物具有特殊的微球结构以及合适的负载数量,在1A/g电流密度下的比电容达到了1958.3 F/g。当电流密度增加为20 m A/cm~2时,Ni3S2的面积电容稳定性为62.9%。在10 000次的循环测试中,材料的循环稳定性出现了上升的特点,这表明了具备未来商业化应用的潜力。（3）通过一步水热法合成Ni-Co复合物,探讨了Co9S8对Ni3S2的形貌及其超级电容器性能的影响,并利用实验解释了中空纳米管的生长机制。相比絮状的纯Ni3S2,具有表面积优势的纳米管的Co9S8@Ni3S2复合材料在2 m A/cm~2面积电流密度下,面积电容达到了9.79 F/cm~2,而且材料在10 000圈测试中电容保持率达到80.8%。将活性炭与活性材料进行组合制备混合超级电容器,在1.66m W/cm~2的低面功率密度下能维持0.63 m Wh/cm~2的大面积能量密度,展示出广袤的应用前景。