Fe-Si合金是一种非常有发展潜力的功能材料，原料来源丰富，价格低廉，使其具有很高的研究价值。其中β-FeSi2作为热电材料，在世界能源危机日益显现和人们致力于绿色能源开发的今天，对其的研究开发应用有着重要的现实意义。本课题采用了机械合金化的方法，以SEM和XRD为主要分析手段，通过对Fe-Si混合粉体的合金化过程及其相变规律的系统研究，结合合金粉体的成型及热处理工艺试验，探索出了一种工艺简单、高效、快速的β-FeSi2制备新方法：用纯度为99.5％的Fe粉和纯度为99.9％的Si粉按1:2(原子比)的成分配比在球磨速度450r/min、球料比80:1工艺下球磨5h，使其机械合金化，然后，将合金粉体压制成型再经800℃保温1h热处理获得了单相β-FeSi2热电材料。 本文主要研究内容与结果如下： 对Fe-Si粉体的机械合金化过程进行了研究，得出Fe-Si合金机械合金化过程主要分成三个阶段。第一阶段为混合粉体的破碎过程，脆性的Si粉在短时间内被破碎成细小的颗粒状粉体，延性的Fe粉被球磨介质挤压成片状粉体；第二阶段是延性的片状的Fe粉和硬脆的颗粒状的Si粉形成层状复合粉体的过程；第三阶段为合金化过程，合金相的核在Fe粉和Si粉冷焊面上形成，通过Fe、Si原子扩散，核向两边扩展长大成为Fe-Si金属间化合物。 对Fe-Si粉体机械合金化工艺参数的影响进行了研究，结果表明：过低的球磨速度不利于Fe-Si粉体的机械合金化进程。球料比较低时，由于磨球运动自由度大，平均自由程较长，因此对粉体的破碎作用较大，可获得比较细小的粉体。但粉体合金化程度较低。球料比增大，虽然破碎作用减弱，但由于磨球对粉体挤压和碰撞次数增加，更有利于粉体间焊合。故粉体合金化程度提高，同时获得β-FeSi2相的量增多。延长球磨时间可以促进合金化进一步进行，成分趋于均匀，粉体颗粒更细小。综合各种球磨工艺因素的影响，得出最佳的Fe-Si机械合金化工艺为球磨速度450r/min、球料比为80:1、球磨时间为5h，在该工艺下粉体可在较短的时间内完全合金化，组成相为α-Fe2Si5、β-FeSi2和8-FeSi。 对Fe-Si合金粉体的成型及热处理进行了研究，将机械合金化得到的由α-Fe2Si5、ε-FeSi和β-FeSi2三相组成的合金粉体模压成型后，采用800℃保温1小时的热处理工艺即可获取单一β-FeSi2，与电弧熔炼样品出现大量的宏观微观裂纹以及随后的144小时退火获取单一β-FeSi2的工艺相比，突显了机械合金化加短时间热处理制备工艺的优越性。而1100℃保温1～3小时再降至800℃保温1小时，则在获得单一β-FeSi2相的同时使样品产生烧结，样品的密度因此得到提高。制备出来的块状β-FeSi2材料在整个测试温度区间内其Seebeck系数及表征热电材料电学性能的功率因子均远大于α-Fe2Si5、β-FeSi2和ε-FeSi三相组合的样品。