钡铁氧体的晶格掺杂与微波烧结研究

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钡铁氧体由于其原料便宜、化学稳定性优异,被广泛用作永磁材料、微波吸收材料。利用不同的元素掺杂可以对钡铁氧体的居里温度、矫顽力、磁导率进行控制,从而提高钡铁氧体性能。但在常规钡铁氧体的烧结过程中,烧结温度高、烧结时间长,掺杂工艺复杂等缺点制约着钡铁氧体的研究应用。基于以上现状,提出以锰元素作为掺杂元素,比较常规烧结技术与微波烧结技术两种烧结技术的差别,制备钡铁氧体及其掺杂物,讨论微波烧结对钡铁氧体晶格掺杂和表面缺陷的影响。本论文利用共沉淀法制备出的钡铁氧体前驱体在不同的温度反应条件下煅烧制备得到钡铁氧体。通过对钡铁氧体的常规烧结和微波烧结制备比较,考察不同反应时间、反应温度条件和保温介质对反应的影响。得出:①常规烧结钡铁氧体需要的温度较高,通常在1300℃左右,微波烧结钡铁氧体的温度降低,在碳化硅保温条件下微波烧结温度降至1000℃左右,未加碳化硅保温条件下微波烧结温度降至700℃左右,未加碳化硅辅助烧结的条件下,样品的质量磁化率远高于碳化硅辅助微波烧结和管式马弗炉烧结样品质量磁化率;②随着Fe/Ba摩尔比例的增大,钡铁氧体的烧结温度降低,Fe/Ba摩尔比例超过12或者小于10都不利于反应的进行,通常选取Fe/Ba摩尔比例11为较合理的配比;③钡铁氧体及其锰掺杂样品的差热分析表明,随着锰含量的增加,钡铁氧体的吸收峰的温度从1191℃递减至1078℃;④XRD图谱表明,不同Fe/Ba摩尔比例钡铁氧体和不同含量锰掺杂钡铁氧体的晶体结构与BaFe12O19谱图一致,锰元素以晶格掺杂形式存在于晶体结构中;在实验数据和理论分析的基础上,对比讨论了管式电炉烧结、碳化硅辅助微波烧结和无辅助剂微波烧结三种烧结方式烧结钡铁氧体及其锰掺杂。研究表明,微波电磁场中钡铁氧体的介电损耗使其整体加热至烧结温度,并最终实现致密化的快速烧结。钡铁氧体通过自身的偶极子转动及电导损耗自身加热,加热有一个诱导期,得到的样品磁化率较管式电炉烧结和碳化硅辅助烧结磁化率高。锰元素的掺杂在微波烧结中取代铁元素,形成晶格掺杂钡铁氧体,同时锰元素也在微波吸收方面有重要贡献。
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