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碳作为单一元素便可形成结构与形貌完全不同的物质,耐腐蚀、稳定性高、导电性能优异,能通过杂化和金属元素紧密结合产生协同效应,从而在能源、催化及传感等领域展现出显著提高的性能,得到了科学家们的青睐。如何运用简便有效的方法,设计制备具有不同尺寸和形貌,且结构新颖、性能优异的碳基金属/金属氧化物多级结构,并考察材料结构与性能的关系成为了研究热点。鉴于此,本文拟将碳材料与金属/金属氧化物有效地结合起来,开展多级结构碳基金属/金属氧化物复合材料的可控制备研究,在纳米尺度上对复合材料进行结构调控,充分发挥各组份间的协同效应,从而大幅度提高复合材料的电化学传感性能。基于此构建了四种高灵敏度、响应迅速、选择性好的电化学传感器并考察其应用,主要内容和结果如下:1.利用模板活化法一步水热合成了核壳型碳@银（C@Ag）复合材料,该C@Ag具有均匀的三维交联微结构,且比表面积较大,催化活性较高。在此基础上,进一步将氧化石墨烯（GO）纳米片层包裹在C@Ag表面,不仅有效防止了Ag纳米粒子（Ag NPs）的团聚和氧化,而且GO和C@Ag之间的紧密复合极大地增加了材料的导电性。将该C@Ag@GO三层核壳复合材料修饰在电极表面,可用于2-氯苯酚、4-氯苯酚、2,4-二氯苯酚和2,4,6-三氯苯酚的灵敏测定。峰电流与浓度分别在0.05-25μmol/L、0.1-35μmol/L、0.05-35μmol/L和0.03-35μmol/L的范围内成线性关系,检出限分别低达13.9 nmol/L、3.51 nmol/L、7.52nmol/L和9.71 nmol/L。C@Ag@GO特殊的结构、快速的电子转移能力和简便的制备方法使其有望作为一种新型电极材料用于酚类传感的实际应用中。2.发展了一种简单的偶合和封装途径来制备单分散性、均匀的Ag@C@Ag核壳结构纳米复合材料,该材料具有优异的电化学和催化性能。制备过程中,首先通过水热条件下葡萄糖的催化脱水将Ag NPs封装在碳壳中,随后将表面活化的Ag@C球用于[Ag（NH3）2]+或Ag+离子的静电富集,逐渐形成Ag外壳。所制备的纳米复合物对麝香草酚和苯酚的多元同时测定展现出巨大的潜力,且灵敏度很高,线性范围分别为0.1-10μmol/L和0.5-50μmol/L,检出限分别低达21.6nmol/L和41.5 nmol/L。重现性很好,RSD值分别为3.7%和4.2%。此外,通过蜂蜜样品中麝香草酚和苯酚的测定考察了该传感平台的实际分析应用性能,结果令人满意。3.提出了一种基于氧化石墨烯包裹的氧化锡@碳纳米球（SnO2@C@GO）修饰玻碳电极（GCE）的快速超灵敏检测麦芽酚的新方法。通过X-射线衍射光谱、拉曼光谱、场发射扫描电子显微镜、高分辨率透射电子显微镜和电化学阻抗谱研究了SnO2@C@GO纳米复合材料的形貌和成分特性。利用方波伏安法,GCE表面SnO2@C@GO纳米复合材料对麦芽酚的电化学氧化有协同效应。在最佳条件下,麦芽酚的阳极峰电流与其浓度在80 nmol/L-10μmol/L的范围内成线性关系,检出限低达12 nmol/L。实验结果表明,该方法显示出良好的选择性、灵敏度、重现性和长期稳定性。该方法有望作为一种价廉的伏安方法应用于复杂食物样品的分析。4.基于蛋黄-蛋壳结构碳@二氧化锰（C@MnO2）纳米材料的信号增强效应,利用半导微分脉冲伏安法构建了一种新型、简单、可靠的测定食物样品中的金霉素（CTC）含量的电化学传感器。通过扫描电子显微镜、透射电子显微镜和X-射线衍射等手段对C@MnO2进行表征,结果表明该材料的多孔结构和低密度使其对CTC的测定表现出优异的富集能力和较高的电化学活性。在最优条件下,该传感器检测CTC的线性范围和检出限分别为0.5-300μmol/L与0.26μmol/L。此外该传感器具有良好的稳定性和重现性,可用于食物样品中CTC的检测,回收率位于98.80-101.5%之间,展现出广阔的应用前景。