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活性氧物质(ROS)参与许多细胞代谢和信号传递过程，在疾病特别是致癌和衰老过程中发挥着重要作用。过氧化氢(H2O2)和超氧阴离子自由基(O2·-)是ROS中最具代表性和最重要的两种组成成分，实现细胞内H2O2和O2·-的实时原位检测有利于生物体生理和病理的研究。微/纳电极具有尺寸小，对机体损伤较小，检测时背景电流和噪音较小等优点，尤其适合细胞等ROS的无损快速检测。论文以碳纤维微电极(CFME)为基底电极，利用电化学沉积技术，制备三种金属纳米材料修饰的CFME，用于细胞释放H2O2和O2·-的无酶检测。具体内容如下: （一）利用电化学沉积技术，将Pt-Pd纳米材料修饰到CFME表面，构建了Pt-Pd/CFME修饰电极。利用Pt、Pd双金属间的协同作用、以及特殊的珊瑚状纳米形貌特征，有效地改善了Pt-Pd/CFME对H2O2的电化学检测性能。所得修饰电极Pt-Pd/CFME对H2O2的检测线性范围为5～3920μM，灵敏度为10.4mAmM-1cm-2，检测限为0.48μM;并且，能有效地检测到A549活细胞释放的H2O2。 （二）利用电化学循环伏安(CV)技术，将Fe-Ru铁氰化物(FeRuHCF)纳米薄膜一步电沉积到CFME表面，构建FeRuHCF纳米薄膜修饰的碳纤维微电极(FeRuHCF/CFME)。FeRuHCF纳米膜对H2O2拥有良好的催化专一性和稳定性，有利于提高CFME的检测性能。结果表明，所得的修饰电极FeRuHCF/CFME在低浓度的H2O2范围(0～26μM)内，检测灵敏度为1529.4nAμM-1cm-2，检测限为0.57μM，响应时间为2s;同时实现了活细胞A549释放H2O2的检测。 （三）利用电化学恒电压技术，将Pt纳米颗粒(Pt NPs)快速(50s)沉积到CFME表面，构建三维Pt NPs修饰的碳纤维微电极(Pt NPs/CFME)，用于O2·-的无酶检测。Pt NPs增加了电极的比表面积，提高了电极间电子传递速率，Pt NPs/CFME对O2·-表现出了优异的检测性能。在O2·-浓度范围为6～94μM和174～4494μM之间，电极的灵敏度分别为2030nAμM-1cm-2和731.5nAμM-1cm-2，检测限为1.86μM;并且成功地实现了活细胞A549释放O2·-的检测。