金属荧光纳米簇是一种以Au、Ag或Pt等贵金属原子为核心,以有机单分子（硫醇类化合物）或生物分子（蛋白质）等作为保护基团组装而成的核/壳型分子级新型荧光材料,具有良好的生物相容性、光致发光性、强磁性和催化性能等。常规的Hg²⁺和L-半胱氨酸（Cys）检测方法过程复杂且条件要求苛刻,建立一种简单快速、高灵敏度、高选择性的检测方法对于环境保护及人体健康保障具有重要的意义。本文主要研究了谷胱甘肽包裹的金纳米簇（GSH-AuNCs）溶液的制备及对其进行形貌、结构（TEM、FTIR、TGA及XPS）和光学性能的表征,结果表明,AuNCs具有良好的分散性,尺寸<2 nm;GSH与Au核形成了稳定的Au-S键;GSH与Au的摩尔比为0.48:1且Au（I）与Au（0）的含量比约为17:3;AuNCs溶液在激发波长λ_ex=330 nm时,发射波长在λ_em=566 nm处有最高发射峰。基于Hg²⁺对AuNCs具有显著的荧光猝灭现象,建立了一种测定Hg²⁺的荧光分析方法。实验结果表明,AuNCs溶液与Hg²⁺反应的平衡时间为10 min,其荧光猝灭程度与Hg²⁺浓度在4.0²00 nmol/L范围内呈良好的线性关系（R²=0.998）,检出限为2.4 nmol/L（S/N=3）。AuNCs溶液具有良好的稳定性和重现性且对Hg²⁺检测具有较高的选择性。简易的AuNCs试纸条对自来水中Hg²⁺浓度具有良好的检测效果,自来水样中Hg²⁺的加标回收率为92.5%¹05.3%,相对标准偏差（RSD）<5%.本方法灵敏度高、选择性好,具有潜在的实际应用价值。本文研究了常温条件下合成二氢硫辛酸包覆的银纳米簇（DHLA-AgNCs）溶液,并进行了TEM、FTIR、XPS、HR-MS表征,结果显示,AgNCs呈球形,具有良好的分散性,纳米粒径小于2 nm;二氢硫辛酸（DHLA）与Ag核形成了稳定的Ag-S键;S元素以硫醇化形式包裹在Ag核表面,Ag 3d_5/2和Ag 3d_3/2结合能相近于Ag（0）;AgNCs只包含Ag₄和Ag₅且和DHLA摩尔比均为1:1;AgNCs的最适激发波长λ_ex=425nm.基于Cys对AgNCs的荧光猝灭现象,构建了一种AgNCs对Cys检测的荧光分析方法,结果表明,在优化的实验条件下,AgNCs溶液在625 nm处的荧光猝灭程度与Cys浓度在2.0¹00μmol/L范围内呈现良好的线性关系（R²=0.998）,检出限为1.77μmol/L.AgNCs溶液具有良好的稳定性和重现性且对Cys具有特异性识别能力。河水水样和人体血清样品中Cys的加标回收率分别为98.0%¹05.0%和94.0%¹02.4%,相对标准偏差均<4.5%.本方法简单、快速且具有较高的灵敏度和选择性,在环境和生物医学领域中具有良好的应用前景。